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Co-ZrNb/Fe-C多层膜的高频性能

2005-01-12 09:16:14 来源:《国际电子变压器》2005年2月刊

1引言
最近,为了使无线电设备的单片微波集成电路(MMICs)中装配的电感元件获得进一步小型化和较低的插损,在集中开发GHz驱动的磁性薄膜电感器方面已做出很大努力。这类应用要求磁性薄膜的重要性能之一是磁导率(μ)的频率(f)特性,它要受铁磁共振频率(fr)的限制,可用熟知的关系式fr=γ/2π(Hk4πMs)1/2来明确表示,式中,γ是旋磁比,Hk是各向异性场,4πMs为饱和磁化强度。为了得到优异的μ-f响应特性,在保持薄膜厚度小于集肤深度的同时,要求4πMs和Hk有较大的值。由于CoZrNb非晶薄膜有高的μ(~1000)和相对高的电阻率(~120μΩ·cm)以及易于在低温下制备,已考虑用作高频器件的候选材料。但是,CoZrNb膜低的4πMs(~10kG)和Hk(9~17Oe)值使它仅在MHz频率范围应用。在Yamaguchi等人提出的CoZrNb膜微图形中观察到fr>2.0GHz,这是由于形状各向异性能增大的结果。虽然采用微图形技术成功地增高了fr,但是由于微气隙,使磁力线进入到CoZrNb膜中, μ值必然会降低到200左右。
本文介绍了K.-K.Choi等人研究的CoZrNb/Fe-C多层膜,其中Fe-C层的高4πMs和Hk,在提高fr直至2.0GHz上起了关键作用(当μ保持不变时)。集中讨论了多层膜的微观结构与软磁性能之间的内在联系,特别是关于Fe-C层的厚度。
2 实验过程
由CoZrNb底层(厚度=20nm)和Fe-C顶层(厚度=5~100nm)这两种膜交替沉积4~20次构成的CoZrNb/Fe-C多层膜,在室温下使用有Co87Zr5Nb8(atomic%)靶和含C片的Fe靶在对靶溅射(FTS)装置中沉积。使用熔融石英和上部有SiO2层(厚度=100nm)的Si(100)片作基片。溅射前,室内抽真空至<6×10-7 Torr,用氩气使溅射压力保持在3m Torr,在沉积期间加一个~50V的偏压到基片上。因为永磁体放在对靶的后面,所以给基片加了一个约35Oe的外磁场。采用表面轮廓测定器和场致发射扫描电镜(FE-SEM),通过测量在相同条件下沉积的单层膜的厚度,来校验每层的厚度。多层膜总的厚度为480~520nm。分别通过电感耦合等离子体分光镜和CHN corder来确定Co87.2Zr4.5Nb8.3和Fe96-C4层的化学成分。
在室温下,使用振动样品磁强计(VSM)进行磁性测量。在0.1~2.0GHz频率范围,使用磁导计来测量难轴磁导率。用传统的四点探针法测量电阻率。采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)来表征结晶度和微结构。在用离子研磨制备横断面的TEM样品中,试样在液氮中冷却,以减小损伤和退火的影响。
3 结果与讨论
3.1 微结构
具有不同厚度Fe-C层的CoZrNb/Fe-C多层膜的XRD谱如图1所示。bcc(110)峰的密度、bcc α-Fe(-C)结构的反射{110}纤维织构随Fe-C层厚度增加而增大。观察到当Fe-C层厚度在5nm~100nm改变时,晶粒尺寸相应地从18nm增大到30nm,如图1内的附图所示。
图2示出了多层膜典型的暗场TEM照片。标作CoZrNb的黑带是非晶的,而明亮区是在孔状区 (在图2内的附图中用一个圆来表示)选择散射电子构成的照片。由图2可见,Fe-C层具有柱状的结构,随着Fe-C层厚度的增加,平均圆柱宽度也随之增加:((a)10nm, (b)25nm, (c)50nm)。在(20nm CoZrNb/5nm Fe-C)×20膜中,圆柱的纵横比(Fe-C层厚度/圆柱宽度)为0.5,它随Fe-C层变厚而增大;在(20nm CoZrNb/30nm Fe-C)×10膜中,纵横比为1.2;而在(20nm CoZrNb/80nm Fe-C)×5膜中增大至1.6。
图3示出了(20nm CoZrNb/30nm Fe-C)×10膜的明场TEM照片。在TEM分析中,观察到在CoZrNb和Fe-C层之间的界面上没有出现明显的相互扩散或第三相形成的迹象。
3.2 磁和电性能
表1概括了CoZrNb/Fe-C多层膜以及CoZrNb和Fe-C单层膜的磁性能和电阻率。不难看出,多层膜的4πMs和Hk值明显高于CoZrNb单层膜的值。在这项研究中,观察到多层膜的4πMs比CoZrNb单层膜的增大了~27-70%。很容易预测,当多层膜中有一层膜具有较高的磁矩时,就象CoZr(Nb)/Fe多层膜一样,其4πMs将会增大。正如上面所提到的,fr不但由4πMs而且还要由Hk来确定。如表1所示,CoZrNb/Fe-C多层的Hk比CoZrNb单层的大得多。观察到(20nm CoZrNb/5nm Fe-C)×20膜的Hk增大了2倍,(20nm CoZrNb/80nm Fe-C)×5膜的Hk增大了5倍。如此大的Hk,是本研究使用的多层膜一个显著的特征,而不同于以往报道的MHz频段应用的CoZr(Nb)/Fe多层膜。在高温退火期间,CoZr(Nb)/Fe多层膜在界面上出现混合相,因而影响了磁性能。另外,就CoZrNb/Fe-C多层膜来说,由于使用FTS装置在室温下沉积多层膜,所以获得了没有任何混合相的清晰界面(如图3所示)。认为出现异常大的Hk 可能是由于铁磁层之间的交换耦合作用:在沉积期间,Fe-C层与软磁CoZrNb层产生交换耦合作用,因而象坡莫合金FeCoN或Co/Fe双层一样, Fe-C层的磁化方向趋于与CoZrNb层垂直。
多层膜典型的M-H回线示于图4。随着Fe-C层厚度的增加,易轴矫顽力(Hce)也逐渐增大。另一方面,Fe-C层厚度在80~100nm时,难轴矫顽力(Hch)陡增,如表1和图4所示。图4(c)和(d)中的那些难轴磁滞回线是典型的,反映与膜面垂直的磁各向异性,被称做垂直磁各向异性。一般来说,当磁致伸缩常数( λ)为负值或微晶呈柱状生长时,能够通过磁致伸缩的逆效应感生出垂直磁各向异性。因为Co87.2Zr4.5Nb8.3层的 λ值几乎为零并且Fe96-C4层的λ约为-4×106,所以CoZrNb/Fe-C多层膜的λ应为负值。而且,当Fe-C层的厚度变厚时,其柱状生长特性变得非常明显(如图2所示)。因而,这些机制都对CoZrNb/Fe-C多层膜(具有厚约≥80nm的Fe-C层)中垂直磁各向异性的产生有贡献。
3.3 高频性能
CoZrNb/Fe-C多层膜的难轴磁导率的实部和虚部,与CoZrNb单层的作了比较,都绘于图5。在0.1~2.0GHz频率范围,磁导率的实部()的频谱是稳定的。具有厚度为50nm的Fe-C层的多层膜,其值为400~550。在1.0GHz时,多层膜还显示~30-80这样低的耗散(磁导率的虚部)。在1.0GHz时,品质因数(/)在~6-13以内。由增大的4πMs和Hk值,很容易预测到这些显著的高频特性。
CoZrNb/Fe-C多层膜的涡流损耗的影响并不大,因为本文中~500nm的薄膜厚度几乎和集肤深度一样,或是小于集肤深度δ=(2ρ/ωμ0μr)1/2。式中,ρ为薄膜的电阻率,ω为角频率(=2πf),μ0为真空磁导率,μr为膜的相对磁导率。例如,在1.0GHz时(20nm CoZrNb/5nm Fe-C)×20膜的δ为750nm,(20nm CoZrNb/50nm Fe-C)×7膜的δ为500nm。
4 结论
研究了CoZrNb/Fe-C多层膜直至2.0GHz的高频磁导率,并与微结构相关的磁性能作了比较。当Fe-C层的厚度为5~50nm时,薄膜显示出超过2.0GHz的fr和400~500的。由CoZrNb和Fe-C层交替沉积产生的多层膜,其大的4πMs(14.5~16.7kG)和Hk(41~48Oe)值,是获得优异高频性能的原因。当Fe-C层的厚度进一步增大至~80nm或以上时,多层膜显示出垂直磁各向异性,从而降低了软磁性能。

参考文献:
[1]Choi K K, et al. Trans Magn Soc Jpn. Vol. 3 No.2 , (2003)55-58.

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