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软磁铁氧体的大生产工艺技术及质量控制

2005-06-08 15:42:12 来源:《国际电子变压器》2005年6月刊
1前言
软磁铁氧体经过40多年的发展,目前其工艺日趋成熟、稳定,各企业间的差异在日渐缩小,即便如配方和烧结工艺,也无多少技术秘密可言。但大规模稳定生产高质量软磁铁氧体就比较棘手,软磁铁氧体材料牌号繁多,磁心形状、尺寸各不相同,用户对品质的要求越来越高(在对交货磁心的实际验收中,抽样判定实行“零缺陷”的用户在今天已并不鲜见,个别的品质偏差有时会导致批量退货),交货周期大大缩短,而磁心制造商为控制成本降低经营风险又必须大量减少库存(这将在一定程度上缩短生产和技术准备周期)等等,都给大生产带来许多困难。要克服这些困难甚至比开发一种高档次新材料更重要。大生产中的症结出现在备料、成型、烧结、磨加工和分包等各个环节,工艺技术及质量控制也应紧紧贯穿于这些环节中。
2软磁铁氧体的工艺流程及质量控制基本思想
软磁铁氧体是由Fe、Zn、Mn或Ni的氧化物按一定比例混合,经预烧、破碎、造粒、压制成型、烧结和磨加工而成。软磁铁氧体分为Mn-Zn铁氧体和Ni-Zn铁氧体两类,Mn-Zn铁氧体比Ni-Zn铁氧体的产量和用量都要大得多。本文仅对Mn-Zn铁氧体的生产技术及质量控制进行简要描述。其工艺流程和工序控制设置如图1所示。
在软磁铁氧体的大生产过程中,做好品质的控制工作十分重要。通过加强质量控制,提高产品合格率,是降低生产成本的重要途径之一。软磁铁氧体的大生产质量控制,简单地说,就是要把以预防和控制为主的基本思想,贯穿于从原材料的选择开始直到产品交付使用的整个生产经营过程。
许多工艺技术人员和管理人员都认为,达到优异的磁性能是磁心生产中技术和质量控制的最重要目标,其实这是一种较片面的认识。表征软磁铁氧体特性的指标较多,有磁导率、饱和磁通密度、剩余磁通密度、功率损耗、居里温度、电阻率等等以及这些参数的温度稳定性。根据基础物理效应,一种软磁材料不可能同时兼有各种有利的磁特性,在某些磁特性之间总是相互折衷的,如不能同时获得最高磁导率和最低功率损耗。在实际生产中,应根据用户的不同需求,有选择性地保证某些磁特性,比如在电感器件应用中,应重点保证磁心有高的电感因数Al;在电源变压器应用中,对功率损耗Pc的要求更高一些;在回扫变压器应用中,需要磁心有高的直流叠加特性。因此,在大生产中,软磁铁氧体有优异的磁特性并非是最重要的目标,在很大程度上要取决于其应用场合,其它诸如机械特性、外观质量、成本或交货期等也很重要,在某些场合下甚至更为重要些。而坚持预防和控制为主的基本思想,单从材料特性这一控制环节来说,就是要根据不同用户、不同磁心使用要求上的差异,选择不同配方或不同烧结工艺的材料,固化工艺,规范管理,实现“管理流程化、作业标准化”,把复杂的问题简单化,把简单的问题重复做好,这样方能避免出现差错和正确处理好产品质量、生产效率及产品成本之间的矛盾统一关系。
3软磁铁氧体的大生产工艺技术及质量控制
软磁铁氧体的各制造工序对磁心的特性、外观质量、成本、交货期等的影响有所不同。表1直观地概括了这种相关性。当然,表中的评价也较为主观,可能因企业工艺设备状况和工序匹配情况不同而异,但它指出了整个软磁铁氧体生产和经营中的关键问题。工艺技术和质量控制是为生产和经营服务的,因此必然要结合这些实际问题开展工作。
3.1原材料选择及配方
提高软磁铁氧体特性的关键之一在配方(包括二次球磨中加杂),因此应重点选择好主配方料,要求主配方料的纯度要高、含有害杂质如氯根、酸根等较少、化学活性和流动性要好、粒度分布适当、三种主配方料的比表面积匹配较好。就功率铁氧体来说,目前国内外制造商的配方大约在:Fe2O3:53~54mol%、 MnO:35~40mol%:ZnO:8~12mol%之间。如PC44,有厂家取配方为:Fe2O3:53.3mol%、 MnO:36.5 mol%:ZnO:10.2mol%。为促进固相反应、助熔、防止晶粒长大、改善材料性能及增加机械强度等,通常在配方中要加入一些有益的杂质,如Al2O3、HfO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Cr2O3、CaO、ZrO2、Pb3O4及CoO等,但要控制好添加量,过多反而有害,特别是作为助熔剂的加杂(如Bi2O3、Pb3O4),其主要作用在于降低烧结温度,但它们要进入最后生成物,而多数助熔剂不利于高性能的获得。因此有专家认为,为提高铁氧体产品质量,应尽量避免使用助熔剂,宁可采用较高的烧结温度,当然,兼起提高性能的助熔剂例外。
在本工序,应重点预防和控制原材料的纯度并确保配方称量的准确性。
3.2备料
以典型的氧化物法备料(湿式混料)工艺为例(如图2所示),该工序包括一次砂(或球)磨、一次喷雾干燥、预烧、二次球(或砂)磨、二次喷雾干燥等工艺过程。一次砂(或球)磨的主要目的是保证主配方料混合均匀,从生产效率的角度,一般选择砂磨方式,时间仅需约1小时即可(球磨则需要6小时左右),料:球:水=1:2~2.5:0.6~0.7,并采用等径钢球。一次喷雾干燥的目的是将混合均匀的原料烘干、造粒,使其具有一定的密度,这有利于固相反应的进行和提高预烧效率,减少预烧中料在窑体内的粘壁现象,造粒尺寸的一致性会直接影响预烧效果。预烧时要根据所用的窑体(回转窑效果更好)和原料,确定合适的预烧温度和保温时间,这对成型生坯的收缩率、颗粒料(二次料)的流动性、松装密度和二次烧结温度曲线的选择都影响很大。一般软磁铁氧体的预烧温度在1000℃左右。用不同窑体预烧,其保温时间不同。用回转窑烧结,应控制好窑体的转速和流量。
经过预烧的坯料是多气孔、多缺陷、低密度的部分铁氧体化物质,将其用球磨机粉碎、研磨制成利于压制成型的粒度,这道工序习惯上称为二次球磨,球磨时间约需12~16小时,以确保粒料的平均粒径在1μm以下。加杂通常在二次球磨时进行,同时加入一些粘合剂如聚乙烯醇(PVA)以满足干压成型的要求。值得注意的是,无论是在一次砂磨还是在二次球磨中,对水质的要求都很高,一般要求用去离子水。
备料工序的最后一步是在喷雾干燥器中造粒,将粉料制成具有良好流动性、有一定强度和粘度的颗粒,以利于成型。干压成型要求颗粒料的含水量在0.2~0.4%、粒度在100~350μm为宜,而且最好呈正态分布(150~300μm占80%以上),同时要求松装密度≥1.32g/cm3,这将减少成型坯件起层和减少粒料填充模腔时的“拱桥现象”,从而改善成型生坯的强度和密度均匀性。
在本工序,应重点预防和控制二次球磨后粒料的平均粒径、颗粒料的粒度及其分布、自然息角、松装密度、含水量、粘合剂的质量和加入量等。
3.3成型
成型是软磁铁氧体制造过程中的关键工序之一,干压成型是国内外软磁铁氧体生产中经常采用的成型方式。成型的质量不但对磁心的几何尺寸和外观,而且对磁心的电磁性能都有极大影响。成型坯件的密度均匀性好尤为重要,坯件密度不均匀,会导致烧结产品出现开裂、起层、变形等缺陷,这些缺陷常见于罐形、高度高臂薄的EC、EEL形等磁心中。成型是软磁铁氧体制造过程中预防和控制难度最大的工序之一,它对颗粒料的粒度、流动性、粘结性、模具、压机以及调试人员、操作人员的要求都较高。压机操作不当、使用粒料的特性不好、或模具设计不到位,都会造成产品的微观结构不均匀,内部出现裂纹。粒料的流动性(通过自然息角来反映)决定着粒料在模腔中的填充速度和填充效果;模具设计应根据产品形状、坯件的收缩比(不同位置的收缩比略有差别,只要通过认真分析和细心观察就能找到其规律性)、粒料的装料比(一般为2.5~3)、可成型性等,综合考虑其压制方向、相关尺寸、模腔高度、凹模脱坯锥度。
压坯的质量包括形状和尺寸、密度及其均匀性、强度和外观质量(无起层、裂纹、过大的毛刺和表面划痕等)。其中,压坯的形状、尺寸、毛刺过大及表面划痕与模具的设计质量或磨损有关(如毛刺,大多系模具使用过久,上模或下模与模腔配合出现间隙所致),与颗粒料的压制性关系不大;压坯的密度与装料量、压机的压力和速度、粒料的粒度分布关系较大,大生产中一般会根据产品形状、大小等的不同区别对待,尺寸精度要求不高的大磁心,生坯密度通常控制在2.8~3.0g/cm3,而小磁心及易变形的大磁心一般控制在3.0~3.2g/cm3。
在本工序,应重点预防和控制不同特性料的选择和使用(如压制罐形产品,应重点选择流动性更好的低功耗材料)、模具的选择(大生产中常备有多副模具,有的模具根据用户要求的不同而略有区别)、生坯重量、底板厚度及密度的均匀性,严防内部开裂或起层的产品批次流入下工序。
3.4烧成
烧成直接决定软磁铁氧体产品的最终组成、相的分布、晶粒大小、致密性、尺寸、外观及性能。烧成应根据所用烧结设备、预烧温度高低、预烧料的收缩性、粘合剂的种类和加入比例、产品性能要求、形状及大小、装坯重量和方式等方面的不同,确定合适的烧结温度及烧结曲线。如在国内外软磁制造业,一种普遍观点认为,为抑制铁氧体晶粒的长大,使功率损耗更好同时最低点由80℃向100℃移动,最高烧结温度应控制在1300℃以下。但在实际生产中,受原材料、预烧温度、坯件装载量以及氮窑等多种因素影响,窑炉的实际最高烧结温度通常都在1300℃以上。一般来说,在升温阶段的低温区(约从室温到500℃),主要是坯件内水分、粘合剂和润滑剂(为减少粒料与模壁之间的摩擦力及粒料的内摩擦力而加入的硬脂酸锌等)的挥发过程,此时需缓缓升温以避免坯件开裂;此后是坯件逐渐收缩阶段,升温速率可适当提高,但约从900℃到1240℃,这一段影响着磁心晶粒的大小、均匀度、气孔率及分布等,升温速率要适当;到最高烧结温度后,应有一个4~5小时左右的保温段,该保温段对磁心性能影响最大;在降温阶段,冷却速率及氧含量对产品的电磁性能及合格率也有很大影响,其选择取决于产品的配方、性能要求和尺寸大小,冷却过程中氧含量必须稳定地减少到百万分之几。
对Mn-Zn铁氧体磁心,国内大多数厂家采用氮窑烧结,少数厂家采用钟罩炉或钢包炉烧结,相比之下,由于氮窑内的气氛变化和温差变化较大,不同位置的产品成份就有差异,导致其性能一致性差。大批量生产高磁导率产品甚至一些功率铁氧体材质的高电感磁心,要达到用户要求的Al值为±25%的散差是十分困难的,解决的办法可以通过在烧结时按位置分档或性能分类,或在不同烧结位置摆放不同品种,或在分选时逐件测试。而这又势必影响大生产的效率和进度。
在烧成工序,应重点预防产品粘连(受国内原材料特别是Fe2O3中氯根、酸根等的影响,烧结时密摆,有时会出现相互粘连现象,造成磁心扭曲、变形、垂直不良等缺陷)、变形和开裂;重点控制氧含量、窑尾气压的变化以及产品外长尺寸和性能的一致性。根据用户和产品的不同要求,规范工艺,实行定窑、定温、定气氛、定摆坯方式和定期疏通排胶管道的标准化作业模式。
3.5磨加工
经烧成的磁心只有极少数可以直接使用,大部分产品必须经过磨加工才能获得满足用户要求的机械尺寸和外观,在此过程中,有的磁心磨坏,有的先前存在但看不见的裂纹会暴露出来。如果磨加工工艺适当,加工过程中产生的缺陷会很少,多数缺陷实际上产生于成型或烧结过程。
软磁磁心的磨加工方式通常有直线通过式、圆盘通过式和圆盘周期式等,直线通过式的加工效率很高,但它需要下垫砂带、钢带,而且磁心相对于台面也在移动,因此其精度较差,对电感量一致性要求较高和用户需要批量开气隙的磁心,该种加工方式会存在隐患。圆盘周期式磨床(平面磨床)磨加工磁心时,由于磁心与台面相对固定,且不垫任何介质,因此精度较高,适合于磨加工小磁心,其缺陷是磁心磨损(掉块)会严重一些。
提高磨加工产品质量的一致性,要精选钢带、砂带,其厚度尺寸的均匀性将直接影响磨加工产品尺寸和平整度的一致性,必要时,根据产品的磨加工特点,制作一些专用夹具可很好地保证批量磨加工的一致性。此外,磁心上的烧结粘连异物如钢玉砂、料粉、毛刺等的处理也相当重要,清除不干净会导致产品磨斜、表面不平整、尺寸偏差大、电感量及功率损耗散差较大等不良后果,因此在磨加工开始前,对磁心进行简单地分选和处理也是非常必要的。
在软磁大生产中,磨加工也是一道非常重要的工序。本工序应重点预防操作人员的倾向性错误加工,如操作人员担心磁心深度(为装配尺寸,用户非常在意)偏浅,往往会将磁心的底板磨得较薄,高度磨在最上限,其结果是出现部分产品超深。为避免出现类似问题,在确定磨加工尺寸标准时,应有意识地进行收缩。本工序应重点规范磨加工进刀速度、不同产品的磨加工设备选择和加工方法,以确保产品尺寸和电感量等参数。
3.6分选及包装
 分选和包装是软磁生产的最后一道工序,由于大生产中的影响因素较多,加之用户要求的不断提高,个别的品质偏差也会导致用户的投诉甚至批量退货,因此对磨加工后的产品进行出厂前的分选,也是十分必要的。其职能通常包括两方面:一是根据用户要求分选淘汰出外观、尺寸或性能不符合要求的产品,包括必要时逐测产品性能或逐量产品尺寸;二是对一些产品实行外长分档以利于有效配对。
本工序应从规范管理出发,建立较完善的产品质量追溯制度(能追溯到产品交付用户使用时),坚决杜绝漏分漏检现象。对用户要求很高的重缺陷,抽样检验判定应实行"零缺陷"返工制。当然,规范不同产品的包装材料和包装方式以利于用户使用,也是本工序管理的重点内容之一。
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