1引言
随着电子技术的快速发展，电子设备不仅在外观上追求小巧轻便，在性能上同样追求优越稳定。因此与电子设备相匹配的元器件和铁氧体磁心也必须向精、特、小方向发展。为此生产优性能的铁氧体磁心是各大磁性材料生产厂家所追求的共同目标。
目前，对于MnZn高磁导率铁氧体磁心而言，磁导率μi=10000±30%的材质占据目前高导市场半壁江山，用量非常大。虽然随着铁氧体制造原料和生产设备的不断改进，对于生产μi=10000±30%的MnZn高磁导率铁氧体磁心已不再是什么难事，但随着电子元器件的不断发展，其使用不仅仅局限于初始磁导率，而越来越重视和追求产品的使用频率、温度特性以及磁心的各种损耗等。如Epcos公司的T38材料和Nicera公司的10TB材料[1]都反映出这些特点。最近Epcos公司又推出T66号材料，其μi=13000±30%。但在10kHz频率下，其测试比损耗因子<1.0×106，可见该材料的出现不仅仅是具有高的磁导率，更鲜明的特点是在于有极低的损耗[2]。因此研制该种多方性能优良的铁氧体材料十分必要。
MnZn高磁导率铁氧体磁性能除了受配方、烧结影响外，另外与添加剂的种类和多少有主要关系。对于添加剂和使用，许多文献上都报道过，对于磁导率高的材料，应避免过多地使用添加剂。以免影响材料的电磁性能，研究表明：(1)CaO的添加对提高高导铁氧体的电磁性能有益，电子探针表明，Ca2+浓度富集于晶界，生成非晶质的中间相，从而可以增加晶界电阻率，降低损耗，提高Q值，适量Ca的添加，可以基本上不影响初始磁导率以及磁滞与剩余损耗而显著地降低涡流损耗，以致Q值大为提高，过量的Ca添加却会使μi值下降[3]。(2)Bi2O3作为添加剂，是因其溶点较低，在软磁铁氧体中作为助熔剂使用，能使磁心密度显著增大，对BS和μi的提高都有利。(3)钼（Mo）Molybdenum在元素周期表中系第VI族副族（铬族）元素，原子序数42，溶点2622℃，沸点约4825℃。本文将重点研究添加MoO3对μi=13000±30%的MnZn高磁导率铁氧体磁性能的影响。
2实验过程和结果测试
2.1实验样品的准备
采用传统的氧化物工艺方法，实验所用原材料为：日本川崎Fe2O3（Fe2O3≥99.2%）、湖南金瑞Mn3O4（Mn≥71.0%）、上海京华ZnO（ZnO≥99.7%），按铁氧体组成分子式Zn0.45Mn0.45Fe2.1O4进行配方。具体制作工艺流程如图1所示。每个试样以1Kg计算。
工艺说明：按组将配好的原材料放入砂磨罐中一次湿法砂磨半个小时，让原材料充分的混合均匀，取出烘干后在空气中800℃预烧保温两个小时，然后将预烧块料粉碎后加入添加剂CaCO3、Bi2O3及MoO3（注：添加剂均为分析纯），按掺入MoO3量的比例，将试样分为四组：样品1（YP1）、样品2（YP2）、样品3（YP3）、样品4（YP4），具体添加情况如表1所示。
再用湿法砂磨1.5h，烘干后加入浓度10%的聚乙烯醇（PVA）12wt%，造粒后用45吨压机10Mp压力下成型，成坯尺寸为φ21×9×6mm，生坯 密度3.2g/cm3，然后在德国RIEDHAMMER钟罩式气氛烧结炉烧结，采用氮气致密化，具有烧结曲线如图2，在1360℃，O2=4.0%保温5h，降温过程照平衡氧分压法冷却。
2.2实验样品的测试
用HP4294A多频LCR测试仪测量材料磁谱特性μi-f、Q值、阻抗Z，用日本岩崎公司的SY8232B-H分析仪测量材料的功耗（PCV），用南京光学公司XJL-03型金相显微镜观察材料平面的显微结构。
3实验结果与分析
3.1MoO3对材料微观结构的影响
图3是三种不同添加MoO3的微观结构图片。三种样品的密度分别是：4.96，5.01，5.00g/cm3。从图中可以看出，三种样品晶粒不管是从大小、完整性和均匀性方面都有着明显的不同。样品1和样品3相比，平均晶粒大小相近，但是样品3的晶粒比样品1更完整，大小更均匀，且晶粒内部所包含的气孔或是空穴比样品1少得多，这主要归功于MoO3对晶粒的生长起到阻碍作用，防止晶粒无序增长，从而使得晶粒消除非晶相体，这在很大程度上促进样品3磁性能的提高。随着MoO3添加量的增多，于是出现了样品4的微观结构，其主要特点表现为：晶粒变小，且晶粒内部所包含的非晶相增多，空洞也开始明显。样品4的显微结构更可以直接说明MoO3对晶粒的阻碍作用。Mo熔点2622℃，不直接参与高导铁氧体的固相反应，而主要聚集在晶界，阻止晶粒过分地长大，适量的MoO3可以改善晶粒的均匀性，但随MoO3量的增多，反而抑滞了晶粒的成长，同时在晶界处聚集过量的MoO3造成显微结构非晶相成份的增多，阻碍了磁导率的提高。
3.2 MoO3对材料磁谱特性μi-f的影响
图3是室温下测得材料初始磁导率与频率的关系，随着添加剂MoO3量的增大，材料的起始磁导率μi呈现出先上升然后下降的过程，当MoO3添加剂的量达到0.03(wt%)时，磁导率达到最大值，随着MoO3添加量的变大，材料的磁导率开始逐步下降。从理论角度分析，根据Snock公式，对于立方晶系材料存在着下列规律：fr(μsi-1)=3MS2/βD。其中，μsi为静态初始磁导率，β为阻尼系数，D为晶粒尺寸。公式表明起始磁导率μi还与MS、β、D有关，从宏观看主要与材料的配方、烧结有关，从微观方面观察也就是晶粒的大小、均匀以及晶粒的完整有关，从图3可以看出样品3在晶粒的大小、均匀以及晶粒的完整方面表现最佳，所以导致样品3磁导率最好。MoO3不直接参与高导铁氧体的固相反应，而主要聚集在晶界，阻止晶粒过分地长大，适量的MoO3可以改善晶粒的完整与均匀，但随MoO3量的增多，反而抑滞了晶粒的的成长，最终导致样品4起始磁导率的下降。
3.3 MoO3对材料损耗的影响
图4和图5是材料损耗随MoO3添加量的变化，与起始磁导率随MoO3添加量变化有着同样的趋势，当MoO3添加量在0.03(wt)%时，材料的损耗达到最小值，同样说明MoO3添加剂过多或过少都不利于降低材料的损耗。
3.4 MoO3对材料阻抗的影响
图6是材料阻抗随MoO3添加量的变化，不同频率下的阻抗都是随着MoO3添加量的增加而增大。从材料的微观分析，随着MoO3添加量的增大，聚集在晶界上Mo的浓度越高，同时表现出阻碍晶粒生长越明显，在图3样品4上可以得到很直观的反映，而材料的阻抗跟晶粒尺寸有很大的关系，晶粒细小、完整、均匀，就表现出阻抗越大。
3.5 MoO3对材料功耗的影响
图7为材料功耗随MoO3添加量的变化，在室温23±2℃下，当MoO3添加量在0.03(wt%)时，此时样品3的功耗最小，随着MoO3添加量的增大，材料功耗逐渐变大。Mo离子半径：0.59(+6)MoO3富集在晶界处，改善晶粒的均匀与完整，同时部分Fe2+被束缚在Mo6+的周围，以致Fe2+不能自由地参加导电过程，因此添加Mo6+可以控制Fe2+，使材料的损耗降低[5]。然而，当MoO3添加(1)100kHz  200mT  (2)100kHz  100mT  (3)100kHz  50mT过量，部分Mo6+将进入尖晶石B位与Fe3+进行电子交换，Mo6++3Fe2+4Fe2+导致Fe2+增多，从而造成材料功耗的增大。
4实验结论
对于μi=10000±30%的MnZn高导铁氧体，MoO3的适量添加可以改善材料的磁谱特性μi-f、降低损耗以及提高产品的密度，这主要因为通过适量MoO3的添加，改善产品的微观结构。此次实验结果可以总结出MoO3的适量添加范围为(0.025~0.035)wt%，过多或过少MoO3的添加都不利于改善产品的各项磁性能。

参考文献
[1]Nicera公司产品目录
[2]Epcos公司产品目录
[3]都有为 铁氧体[M]：江苏科学技术出版社，1996
[4]M.Guyot and V.Cagan， JMMM， 27(1982)202
[5]G.C.Jain et al.， IEEE Trans， on Magn.MAG-1615(1980)726