铁氧体基片的工艺控制研究 西南应用磁学研究所 周平章 秦勋 胡乔 谯劼 （绵阳 621000） 中图分类号：TM27 文献标识码：B 文章编号：1606-7517（2004）12-03-00 1引言 电子系统向小型化、高性能化、多功能化发展已是目前的主要趋势，从而对基片的要求越来越高，使用也越来越广泛。 铁氧体浆料分为大气烧结和氮气烧结两大类型，随着表面组装技术的发展，其用量和品种正在不断增加。这类浆料配方复杂，设计难度大，用途广泛，是很有发展前途的浆料。 现有电感介质浆料在应用中暴露了不少缺点，如磁导率难以提高、占有的基片面积过大、工艺难以实现多层化等。 铁氧体浆料的成分都含有一定比例的晶相，但晶相类型和对它的性能要求各不相同。 铁氧体基片的工艺水平。国际：介质层数400层，介质膜厚3~5μm；我国“十五”期间，已研制出性能指标达到国际先进水平的贱金属电极多层铁氧体电感元件，介质层数达300层，介质膜厚小于7μm，应用于制备大容量多层铁氧体电感。 2铁氧体浆料的制造工艺流程 铁氧体浆料工艺流程如图1所示： 3铁氧体基片的基本工艺和控制因素 3.1铁氧体粉料制备 配制铁氧体浆料的中间体包括经过预烧的铁氧体粉料和添加剂。这些粉料的组分已发生了充分的化学反应。 在铁氧体的制备中，必须保证每批粉料的质量，所有原料必须具有严格的技术规范，每批原料必须具有制造厂的合格证书，必须制定严格的生产工艺并对工艺变量进行有效控制，原材料和铁氧体必须通过规定的理化测试并保存样品以备查询。 对进厂原材料按技术规范测定各组分含量、杂质等参数以后，就可用于配料。对不含水溶性原材料的配料混合物用球磨机湿磨，使其成为充分均匀的混合物，经过滤、干燥后用于制造铁氧体。在配料中含有水溶性原材料时，应该用干磨法混料，但效果比湿磨法略差。 3.2铁氧体粒度尺寸的影响 铁氧体粉料的粒度越细，其工艺性越好。采用砂磨机可给磨球以极大的离心力和切线加速度，使球-球与球-壁之间产生大量的滚碾摩擦，故其碾磨粒度下限低，可作为超细粉碎。 原料粒度对材料的组织结构和性能都有重要影响；超细粉粒可以增加颗粒的接触面和反应几率，提高浆料的可塑性和成型性；促进基板烧结均匀、致密。如铁氧体颗粒的粒径小于1μm，粉体的表面张力很高，料浆易于成膜。 只有粉料的粒度达到一定的细度时，加之后期的延磨的细化，可使粒度细小、圆润；才能使浆料达到必要的流动性、可塑性，才能保证制成的胚体具有足够的光洁度、均匀性和必要的机械强度。图2为LT-3型铁氧体颗粒粒度分析。 3.3分散效应 分散效应是指助磨剂在表面吸附之后，大大地减弱了粉料的相互作用，而避免结成团块的效应，如羧基—COOH是具有明显极性的，相互作用力提高了分散性，亦即强化了研磨效果。由于助磨剂在粉粒表面的附着效果。润滑效应是指由于助磨剂在粉料表面的附着，使粉粒之间的作用力下降，摩擦力减小，流动性增加。因而有利于粗粒暴露而承受碾磨力的作用。避免粗粒包裹于细粒之中，使研磨力缓冲、分散。劈裂效应是指助磨剂在粉料裂缝中附着后的效果。助磨剂又称为表面活性物质。 3.4理化检验 理化检验内容包括铁氧体组成、纯度、粒度、水分、晶相组成、铁氧体特性、热膨胀系数等。通常的分析方法包括X射线衍射、X射线荧光、原子吸收、等离子质谱、差热和热失重等。 铁氧体中的水分用灼烧法测定，含量超过规定的铁氧体必须重新干燥，否则会影响粉粒在有机载体中的分散，加速浆料的粘度变化而缩短其存放期。铁氧体特性包括软化点、熔点和色泽点等，测定这些特性可以使铁氧体的烧结特性保持固定。 浆粒的检测： 物理试验、功能试验（含应用工艺在内）和化学分析、微观分析试验。 物理试验：全部浆料必须检验固体含量、粒度和粘度三个项目。 功能试验：按照厚膜工艺作模拟产品的样品，进行应用工艺和参数检验。如印刷性能、分辨率、烧成温度曲线、微调性能等。电参数，还要作焊接试验，包括速度、时间、焊剂试验，并作机械试验。 化学分析、微观分析试验：粒度和比表面积、结晶相类型；用SEM法检验颗粒形貌；用X光分析，定性定量、定结构。用能谱仪分析成分。 3.4料浆要求 要求磁粉应具有粒度细，粒型好等特点，才能使料浆保持足够的流动性，以及在膜坯的厚度方向有足够的堆集个数。必须要求2微米以下粒径的粉料应不小于90%，这样才能保证每一厚度方向有20个以上的粉粒堆集，才能保证膜坯均匀、致密。可用聚乙烯醇作粘合增塑之用，配成浆料的流动性、粘塑性也很好。为了降低浆料的表面张力，促进气泡在料浆内的流动性，以便在真空状态下能使气泡较迅速地分离。可设定搅拌速度小于10rpm，抽真空压力在0.847~0.933Bar范围，连续作用半小时，即可基本将气体分离干净。 3.5铁氧体基片的质量控制因素 见表1 4流延的技术基础研究 流延技术是微电子封装基板生坯工业生产中的一种先进的成型方法。流延浆料的流变学行为决定基板的最终质量。主要有以下三个具体因素： a.铁氧体粉状态-颗粒尺寸、形状和表面积； b.粘合剂/增塑剂/分散剂的化学性质； c.溶剂特性-沸点、溶解性、蒸发速率。 在低温共烧铁氧体（LTCL）技术制造工艺中，铁氧体膜片制造是关键工序。流延法制膜工艺是最适于大生产的工艺，具有生产效率高，产品一致性好，膜厚适中，性能稳定的优点。 工艺过程是将铁氧体料粉（粒度0.8μ D80）与浆料介质（溶剂、增塑剂、分散剂、粘结剂、去泡剂）和铁氧体料球按比例混合。经36~72小时球磨。浆粒粘度1500~2000CPS将球磨好的浆粒由氮气压力经喷头缓慢压出输送直流延机头，经刮刀的作用下在基带上流延出连续、厚度均匀的浆料层，由于表面张力的作用形成光滑的自然平面膜片，膜片在钢带上通过干燥炉，经干燥的形成柔软有弹性的皮革状的膜带。设立的片式薄膜工艺关键工序控制点有浆料的粒度、粘性、流延速度、温度、排气速度及环境温度、温度等。 我们采用了Mylar塑料基底高精度薄膜工艺的片式薄膜工艺技术：①膜厚：5~100μm②精度：±4%③干燥温度50~80℃后可卷片保存。 通过实验，可以得出控制膜片公差、表面质量的关键因素有： a.铁氧体浆料的均匀性和粘度控制； b.刮刀的光洁度、刮刀与钢带的间隙； c.流延干燥制度。 5铁氧体基片的发展 新型片感材料，包括高频用平面六角结构铁氧体、尖晶石及磁铅石型铁氧体、高磁导率NiZn及MnZn铁氧体，射频片式电感用 高Q低介铁氧体和铁氧体/电介质共烧体系及两性LC材料等。 低温共烧铁氧体材料μi达到500就非常困难了。低温烧结铁氧体浆料的发展重点应该在低温烧结微波材料和低温烧结软磁功率材料上，前者可制作片式微波器件、后者应用于高频射频器件。