1引言
随着科技的发展，人们对Mn-Zn低损耗软磁铁氧体的技术性能要求越来越高，品种越来越多，用途也越来越广。其中要求在不同频率不同温度下的损耗要小，而且要在直流偏磁化场下对铁氧体产品的电磁性能影响要少。目前的发展趋势是磁心的小型化、高频化（即在高频工作条件下，磁心的功率损耗要小），向低损耗高直流叠加方向发展。现在，80%以上的厂家已经对直流叠加有了要求，特别是国外企业对直流叠加性能特别重视，如韩国三星，日本松下等公司。为了减小在直流偏磁化场下对铁氧体产品电磁性能的影响，必须从产品的结晶情况、电感的损失情况等方面考虑。过去我们为了减少直流偏磁化场对Mn-Zn铁氧体产品的电磁性能的影响，采用了开气隙、增加Q值的方法。这样虽然能够减少在直流偏磁化场下对产品的电磁性能的影响，但它本身的电磁性能（磁导率μi）也大幅度地减少（比未开气隙时），没有根本上解决电感与直流偏磁化场下对产品的电磁性能的影响问题。
起始磁导率是中性状态下磁导率的极限值，
即:
增量磁导率：是磁体在稳恒磁场H0作用下叠加一个较小的交变磁场的磁导率，
即：   如图1所示。
对直流叠加方面的研究文献不多。本文对铁氧体的不同配比、预烧温度、烧结温度、添加剂等方面对直流叠加特性的影响进行研究讨论。

2实验
2.1氧化锌（ZnO）含量对铁氧体电感直流叠加特性的影响
对三氧化二铁（Fe2O3）mol百分比相同，氧化锌的mol含量分别为A:8mol%、B:10mol%、C:12mol%，余下为氧化锰（MnO）的三个配方进行配比实验。用干混振磨法混合原材料，分别在1030℃的温度下预烧保温1hr，自然冷却。在砂磨前分别加入相同的添加剂如CaCO3、SiO2等少量氧化物。用砂磨机砂磨2h后。加入浓度为9%的PVA搅拌，喷雾造粒后，分别取样，压成φ 25×15φ×8mm的标准样环和UYF15的产品。放入同一条N2-O2窖，同一块推板，同一时间，同一位置进行烧结，烧结结果如表1所示。
从表1可以看出：
a.ZnO mol%含量多的配方产品的初始磁导率比较大。（C的μi>B>A）
b.ZnO mol%含量小的配比有利于产品的电感直流叠加。（ZnO mol%含量在一定范围内）
c.ZnO mol%含量的多少，直接影响到产品功率损耗的最低峰值的温度（TP）位置。
根据公式：
 (1)
式中，μ0为真空磁导率：4π×10-7H·m，Ms：饱和磁化强度，K1：磁晶各向异性常数，λS：饱和磁致伸缩系数，σ：内应力，β：含杂体积浓度，δ：畴壁厚度，d：杂质直径。
由公式（1）可知μi与d、Ms成正比，与K1、λS、σ、β成反比。由于在同一氮窑、同一位置、同一时间烧结，我们可以认为产品中σ、β、d相差不大。Zn2+离子为非磁性离子，既可以提高MS值（ZnO在一定的范围内），又可降低常温下的λS。非磁性离子Zn2+的进入，它不具有磁晶各向异性，它取代磁性离子后，减少了产生磁晶各向异性离子的数目，K1值势必下降，同时由于Zn2+的加入使材料的居里点下降，在室温时磁矩受热骚动的影响增加，这也使K1值下降。根据公式（1）可知，MS越大，K1、λS越趋于0，μi值就越大。以致于样环C的电感最大，其次是B，最后是A。
由于非磁性离子Zn2+的加入，使铁氧体产品的K1值下降了，使K1-T曲线变化更为显著，而μi-T变化也更大些，从而产品在直流偏磁化场中的影响也会增大。
Zn2+是非磁性离子，使K1及λS值大量下降（理由同上a），使Mn-Zn铁氧体在较低的温度下已能达到K1=0，λS=0。以致于铁氧体的功率损耗最低峰（TP）向低温方向移动。
2.2预烧温度对铁氧体电感直流叠加特性的影响
以同一原材料、同一配比的Mn-Zn铁氧体铁红粉，分别放入不同预烧温度的窑内进行预烧。在A：980℃（最高温度）B：1030℃（最高温度）下保温1hr，然后冷却，其它工艺同前。压成标准样环φ25×φ15×8mm和UYF15产品。烧结结果如表2所示。
从表2可以看出：
a.预烧温度的高低直接影响到产品的直流叠加特性。
b.预烧温度低的产品μi值比预烧温度高的μi值高。
A料与B料相比，由于预烧温度相对较低，所以A料的活性大于B料。在一定的烧结温度下，A料的晶粒生长情况大于B料。但是B料的晶粒尺寸均匀度好，气孔率低，内应力小，以致于B料的直流叠加好于A料。如果气孔大量涌入晶粒内部，产品的壁移困难，此时的μi值将急剧下降。
由于低温预烧，使得预烧料固相反应不完全。锌铁固相反应开始温度为620℃，锰铁为1000℃，对大多数铁氧体来说，在空气中合成温度约在900℃~1100℃，高于1100℃材料就会完全固相反应，最终形成固相烧结了。
固相反应：指毛坯产品在高温下反应生成了固态铁氧体，指固态方式下通过化学反应生成新物质的过程。
固相反应特点：固相反应通常需要在高温下进行。固相反应在远低于反应物熔点或反应物的最低共溶点温度下已开始，一般包括相界面的化学反应和固相内的物质迁移。其中B料的预烧高温温度比A料要高，预烧料的固相反应也比A较完全（同一保温时间内）。这样A料的活性好，结果晶粒生长比较大。根据公式（1）可知，A料的μi值较大。

3.氮气窑烧结温度与气氛对铁氧体电感直流叠加特性的影响
用同一种Mn-Zn铁氧体材料，分别压成标准样环φ25×φ15×8mm与UYF13D产品，分别放入同一气氛，两种不同烧结温度曲线的氮窑下进行烧结，烧结温度曲线A、B见图2所示。烧结结果如表3所示。
从表3可看出：
a. N2-O2窑烧结温度A型烧结的μi值比B型烧结的要低。
b. N2-O2窑烧结温度A型烧结的电感直流叠加比B型烧结要好。
c. 添加剂的添加量，A型可以大于B型的情况。
N2-O2窑A型的最高烧结温度低于B型的最高温度。但是A型的高温区保温时间比B型略长，从产品的结晶情况来看：A型产品的平均晶粒尺寸比B型产品的要略小。但A型产品的晶粒离散性比B型要少，所以μi值相差不大，反而有可能A型烧结的μi值比B型的大。见图3。
由于A型最高烧结温度降低，而延长保温时间，致使A料中有足够的排气时间和生长时间，所以结晶生长得均匀，气孔率低，平均晶粒尺寸虽然没有B型的大，但是，晶粒的均匀性没有A型的好。所以A型烧结的产品的直流叠加大于B型烧结的产品。
由于A型最高烧结温度的降低，虽然保温时间有所延长。但是，所生成的晶粒既细又匀。这样就减少了异长晶粒生长的可能性。用A型绕结方法的原材料可以添加略多于B，利于增强电感直流叠加、减少功率损耗的氧化物及其它添加剂。
N2-O2窑的烧结气氛对直流叠加的影响，因氮窑气氛既要根据配方的情况，又要考虑预烧等情况。本人认为Fe2+在铁氧体中的含量，也直接影响产品的直流叠加性能。
影响直流叠加除了配方，预烧最高温度及保温时间、烧结的最高温度、保温时间及气氛、添加剂等等因素外，还有其他的一些物理因素。如原材料的纯度、原材料晶体形状（即材料的活性），产品的结构，产品的结构，产品的饱和磁化强度BS、剩余磁化强度Br、矫顽力HC、烧结密度d等等。由上面的试验可知，高的高直叠加产品，必须是结晶大小均匀，而且晶粒尺寸要尽可能地小（一定范围内），气孔率低、分布均匀、烧结密度大，添加物在结晶中分布均匀等等。

4其它
4.1升高预烧最高温度、延长保温时间，使原材料进行充分的固相反应，降低材料的活性，降低N2-O2窑最高烧结温度，降低结晶生长温度来提高直流叠加。这些情况我们上面已经讨论过了，但是太低的烧结温度，必定降低产品的烧结密度，降低产品的磁性能（μi值也大幅度下降），增大了磁滞回线的矫顽力，从而增大了磁滞损耗。那么怎样才能在不降低产品的磁性能（μi值）下，而增强直流叠加呢？我们认为：
a.要保证N2-O2窑的最高温度和保温时间在一定范围内，不能太低。
b.要使产品的结晶既均匀（离散性小），又相对比较小。
下面我们来讨论一下添加剂对直流叠加的影响。添加物的熔点及其对Fe的阳离子半径比如表4所示。
一般来说，μi和P对粒径的要求是矛盾的，但从这里可知通过减少气孔使组织致密化并使晶粒细化，可在某个晶粒尺寸范围内同时使μi和P得到改善。熔点低于1000℃，添加物在铁氧体反应时熔融渗入晶界，抑制晶粒长大，使晶粒细化，同时存在于晶界的气孔也因扩散进入晶界的物质（添加物）而缩小，甚至消失，从而得到密度大的细小而且均匀的微结构。
在添加物熔点高的情况下，即使在烧结温度(1350℃)下添加物也很稳定，也起抑制晶粒长大的作用。
为了抑制晶粒长大，而且要使晶粒细化、均匀，我们必要采用掺添加剂来改善产品性能，如V2O5、TiO2、CaCO3等等。充分利用添加剂的作用获得高密度、均匀、气孔少、细小晶粒、薄的高电阻率晶界层的微观结构的特性，这样他们既有利于产品的直流叠加，又有利于降低损耗（在降低烧结温度下可以使晶界细化，均匀）。
如果我们不添加以上一些如氧化物的添加物以细化晶粒的话。我们要使晶粒细化，均匀，又不降低产品的磁性能，增加产品的磁心损耗，就只能降低氮窑的最高烧结温度，而延长保温时间，让它有足够的生长期（收缩期），图（2）所示的两种烧结情况的结晶情况见图3所示：
由图3可知，图3A烧结的产品中的异常晶粒的百分比含量明显比图3B烧结的产品要少，而图3A的产品结晶分布比较均匀，离散性较少，而图3B的产品结晶分布大小差异较大，离散性较大，以至于A产品的直流叠加比B产品好些。
4.2饱和磁化强度BS对直流叠加有影响，高的饱和磁化强度BS有利于直流叠加。饱和磁化强度BS随Fe2O3的过剩量增加或ZnO含量上升而增加。但是，如果Fe2O3的过剩量增加，必使Fe2+含量上升，由于Fe2+和Fe3+是磁性离子，Fe2+和Fe3+之间的电子跳跃机率大大地增强了，电阻率也随之降低，涡流损耗上升。由于Fe2+含量上升，而Fe2+的K1值是正值的，所以在较低的工作温度下就可使K1→0，因而材料在较低的温度下就可达到损耗的最低点（Tp），而在较高的工作温度下却比较大。ZnO含量上升，虽A、B位的磁矩差增大，似乎BS应上升，但因居里温度0f下降，反使BS随工作温度的上升而不断下降，因此ZnO含量也不可能过多。BS还与产品的烧结密度成正比关系。BS与配方有最大的关系，其它一些因素对它影响相对较少。
4.3增量磁导率ΔB（ΔB=Bm-Br）都直接影响到产品的直流叠加特性。
影响剩余磁化强度Br的因素：①应力作用对剩磁的影响；②杂质和气孔的分布对剩磁的影响；③材料织构化（即结晶结构和磁畴织构）对剩磁的影响。
4.4品质因数Q值，在直流叠加条件下，电感在一定的范围内随频率的升高而增长，品质因数Q值大幅度下降，峰值位置向低频方向移动。在高温下提高产品的Q值有利于产品的直流叠加。
产品的直流叠加与磁滞损耗是一对矛盾体（在一定频率工作范围内），提高产品的直流叠加就要有效地控制产品的晶粒尺寸。晶粒尺寸的相对减少，产品矫顽力增大，使磁滞损耗相对增大。为了更好地提高磁滞损耗与直流叠加，我们要选择合适配方、预烧温度、烧结温度、气氛及保温时间。必要时要降低一部分损耗来提高产品的直流叠加性能。