非晶软磁材料的性能探索与应用前景
在现代电子技术蓬勃发展的进程中,高性能软磁材料的需求呈爆发式增长。在软磁材料这个大舞台上,非晶软磁材料和纳米晶软磁材料是相当耀眼的 “潜力股”,凭借着独特的性能,在众多前沿领域展现出极为广阔的应用前景。
本文聚焦于铁硅硼碳成分系列的非晶软磁材料,展开全面而深入的探讨,涵盖其性能特点、粒度分布的影响机制以及纳米晶化技术的关键要点,旨在为非晶软磁材料和纳米晶软磁材料相关领域的研究与实际应用提供具有重要价值的参考依据。
天智合金总工程师赵放
(一)FeSiBc(铁硅硼碳)非晶软磁材料性能大揭秘
本研究选取了具有代表性的 200 目、500 目和 1000 目的铁硅硼碳非晶软磁材料作为研究对象,进行系统的对比分析。
目数是衡量粉末粒度大小的常用指标,目数越大,粉末粒度越细。随着粉末粒度从 200 目减小到 1000 目,通过激光粒度分析可以发现,其 D10、D50、D90 等参数逐渐变细。
其中,D10 表示在样品的累计粒度分布百分数达到 10% 时所对应的粒径,D50 是累计粒度分布百分数达到 50% 时的粒径,又称中位径,D90 则是累计粒度分布百分数达到 90% 时的粒径。这些参数能够直观地反映出粉末粒度的分布情况。
与此同时,非晶软磁材料的松装密度(指非晶软磁材料粉末在自然堆积状态下单位体积的质量)和振实密度(非晶软磁材料粉末在经过一定方式振实后的单位体积质量)呈现下降趋势。当非晶软磁材料粉末粒度减小,其表面积会显著增大,粉末颗粒之间的摩擦力随之增加,这就导致了粉末在堆积时更加松散,从而使松装密度和振实密度降低,同时粉末的流动性也会变差,在实际应用中可能会影响非晶软磁材料的加工性能。
非晶软磁材料粉末的微观形貌
从形貌特征来看,不同粒度的非晶软磁材料粉末在雾化过程中均能形成球形。通过仪器测量晶体结构量,结果显示,不同粒度的非晶软磁材料粉末在 XRD图上均呈现出相似的典型非晶 “馒头峰” 结构,这表明非晶软磁材料内部原子排列无序、没有规则。
然而,在 200 目粉末的 XRD 图谱中,在 2θ≈45° 附近出现了微弱的晶化峰,这意味着该非晶软磁材料粉末中存在少量的晶体结构,但总体上仍属于非晶程度较高的状态。
热差分析是研究材料热稳定性的重要手段。研究发现,非晶软磁材料粉末的热稳定性受粒度影响较小,其主要由非晶软磁材料的成分决定。在铁硅硼碳系列非晶软磁材料粉末中,其热稳定性表现较强。
要看热稳定性就看晶体开始转化的温度与结束温度之间的区间大小。这个区间越大,说明非晶软磁材料在受热过程中,非晶结构能够保持相对稳定的温度范围越宽,即热稳定性越好。
像本研究中的铁硅硼碳系列非晶软磁材料粉末,其晶体转化温度跨度基本达到了 191 - 195℃,这充分证明了该系列非晶软磁材料粉末具有较强的热稳定性。要是区间窄,非晶软磁材料的非晶结构就容易 “叛变”,一受热就不稳定,磁性能也会跟着下降。所以在设计非晶软磁材料的时候,热差分析图就是重要参考,合理调整铁、硅、硼这些元素的组合,就能让非晶软磁材料达到热平衡稳定态。
三粒度粉体磁性能研究
说到非晶软磁材料磁性能,随着粒度的变化,饱和磁感应强度 Bs 基本保持不变。这一现象表明,Bs 主要取决于粉末的成分,而非粒度因素,这一规律在其他磁性材料,如铁硅、铁硅铝等体系中也同样适用。
但矫顽力就不一样了,随着非晶软磁材料粉末变细,矫顽力会略有下降。这是因为细粒度的粉末在磁化过程中,内部的磁畴更容易发生转动和取向变化,从而降低了矫顽力。
将不同粒度的非晶软磁材料粉末制成磁粉芯后,又有新发现。粉末越细,压制时颗粒之间的摩擦力越大,压力损失增加,磁粉芯的密度降低。而磁导率与粉末粒度之间存在着密切的关系,粉末越粗,磁粉芯的磁导率越高;粉末越细,磁导率越低。这是因为粗粒度粉末形成的磁粉芯内部,磁畴的排列更加有序,有利于磁场的传导,从而提高了磁导率。
三粒度粉体直流偏置测试
在直流偏置特性方面,非晶软磁材料和纳米晶软磁材料与其他软磁粉末遵循相同的规律,即粉末粒度越细,其直流偏置特性(衰减性)越好,或者说磁饱和性越好。这意味着细粉在承受直流磁场作用时,能够更好地保持其磁性性能,不易发生磁饱和现象。
此外,非晶软磁材料粉末变细,材料的损耗也会降低,这对于提高非晶软磁材料的能量利用效率具有重要意义。同时,研究还发现粒度越细,粉体氧含量越高。这是因为细粒度的粉末具有更大的比表面积,更容易与空气中的氧气发生反应,导致氧含量增加,而氧含量的变化可能会对材料的性能产生一定的影响。
(二)粒度分布:影响非晶软磁材料粉体性能的“幕后推手”
研究人员通过激光粒度分析技术,对不同粒度分布(包括宽分布、窄分布、双峰分布、单峰分布等)的非晶软磁材料粉体进行了系统研究。
结果表明,非晶软磁材料粉体在压制后的密度变化幅度相对较小,但通过合理调配粒度分布,磁粉芯的密度会发生明显改变。这是因为不同粒度的粉末在混合时,通过优化颗粒级配,可以使大球形颗粒周围紧密地布满小颗粒,从而提高了粉末的填充密度。
在磁性能方面,研究发现压制密度与磁导率之间存在正相关关系,即压制密度越好,磁导率越大。这充分证明了粒度分布是调配磁导率的一个极为重要的可变且可控因素。通过调整不同粒度粉末的比例,可以有效地优化磁粉芯的磁导率性能。
在研究衰减性和损耗时发现,非晶软磁材料粉末粒度越细,衰减性越好,损耗越低。然而,需要注意的是,虽然一般情况下细粒度粉末的磁导率较低,但对于非晶软磁材料而言,细粒度并不一定意味着低磁导率。在某些特定的粒度分布和材料体系下,细粒度的非晶粉末仍能保持较高的磁导率。
综合各项研究结果得出,当 500 目粉体含量为 60wt%、1000 目粉体含量为 40wt% 时,配粉可获得最佳综合性能;在相同的粒度配比下,1000 目粉体对 200 目粉末的填充效果更好,在粒度分布图中,1000 目粉末与 200 目粉体搭配形成的 “双峰” 更加明显,这种粒径差异较大的两粉体在合适的配比下能够获得更优异的性能 。
通过正交试验的极差分析和主效应分析,确定了最佳配比,此时磁粉芯的各项性能达到较好水平,密度最高可达 5.40g/cm³,在 10A 外加电流下的电感衰减率为 7.12%,在 100kHz 条件下测得的有效磁导率为 24.84;在 100mT,100kHz 和 1MHz 两条件下总损耗分别为 837mW/cm³ 和 19432mW/cm³。这些数据为实际生产中优化材料性能提供了重要的参考依据。
三、FeSiBCuNb(铁硅铜硼铌)纳米晶化:神奇的转变之旅
非晶软磁材料向纳米晶转化的核心环节是热处理过程。在对非晶进行不同温度的热处理后,研究人员对其晶体结构的变化进行了详细考察。未经过热处理的非晶呈现出完全的非晶态,在 XRD 图谱上表现为典型的 “馒头峰”。
随着热处理温度的逐步升高,图谱上开始出现衍射峰,并且衍射峰的高度随着温度升高而不断增加。这一现象表明,随着温度的上升,晶化效果愈发显著,材料内部的 α-Fe 逐渐析出,并且其析出量不断增多。α-Fe 是铁的一种晶体结构,在纳米晶化过程中,α-Fe 的析出对材料的磁性性能有着重要影响。
在 400 - 600℃的温度范围内,研究人员对纳米晶晶粒尺寸进行了精确分析。结果发现,在合适的温度条件下,纳米晶的晶粒尺寸在 10 - 15 纳米之间。从理论分析的角度来看,这一尺寸范围的纳米晶化能够使材料获得较为理想的性能。这是因为纳米级的晶粒尺寸可以有效地减小磁畴尺寸,降低磁滞损耗和涡流损耗,从而提高材料的软磁性能。
热差分析曲线是研究纳米晶化过程的重要工具。随着热处理温度从低到高逐渐增加,从热差分析曲线上可以观察到,晶化温度峰值的吸热峰逐渐变得平缓,当温度达到 560℃后,吸热峰基本消失。
a. 非晶粉体和晶化处理后合金粉体的热差分析曲线
在铁硅铜硼铌成分体系中,第一个晶化峰代表着 α-Fe 的析出。这意味着当温度达到 560℃时,α-Fe 的析出过程基本完成。如果在该成分体系中出现第二个晶化峰,通常是由于铁硼金属间化合物晶粒的析出导致的。而这种铁硼金属间化合物晶粒的析出会使材料的整体磁性性能发生强烈恶化,因此在实际的纳米晶化过程中,需要严格控制温度,避免第二个晶化峰的出现。
b. 非晶粉体和晶化处理后合金粉体的剩余晶化焓
通过对非晶态粉体在晶化处理后的剩余晶化焓进行分析,可以进一步了解纳米晶化的过程。剩余晶化焓反映了材料在晶化过程中能量的变化情况。红色 S1 代表第一个晶化峰在不同温度下的剩余晶化焓。研究发现,从 400 多度到 560℃之间,S1 的值急剧下降。这表明在这个温度区间内,α-Fe 首先在铁硅硼铜铌材料中的铜团簇位置形成晶核,随着温度的升高,晶核逐渐长大,这个过程伴随着能量的释放,使得剩余晶化焓明显下降。
当温度达到 560℃时,剩余晶化焓几乎等于零,这说明此时纳米晶化过程已经基本完成。而第二个晶化峰的剩余晶化焓(S2)在该温度范围内并没有发生明显变化,这进一步证实了在这个温度区间内,铁硼晶粒并未析出。
通过对比a、b两个图表,可以确定较为合理的晶化温度区间。在该温度区间内进行热处理,能够获得性能较好的纳米晶材料。
研究人员还考察了不同晶化温度下材料的磁滞回线。磁滞回线是描述磁性材料磁化和退磁过程的重要曲线,通过分析磁滞回线可以获取材料的多种磁性能参数。研究发现,纳米晶化后的磁滞回线仍保持典型的软磁粉末特征。
随纳米晶化温度变化的矫顽力
在矫顽力方面,随着纳米晶化的完全,矫顽力发生下降。矫顽力下降意味着材料在磁化和退磁过程中的能量损耗降低,效率提高。由此可以得出结论,与非晶相比,纳米晶化后的材料在矫顽力和损耗方面都有明显的改善,即矫顽力下降、损耗降低。
进一步研究发现,Bs 与 Fe 含量成正比,在纳米晶体成分中,铁的含量越高,Bs 值就越高;Bs 还与晶化体积分数成正比,即在材料中,纳米晶的体积分数越大,Bs 值越高。因此,在制造纳米晶材料时,一个关键的要点就是要尽可能提高块体材料中纳米晶的体积分数,以获得更高的 Bs 值和更优异的磁性能。
在不同的纳米晶化温度下,随着纳米晶化的逐渐完全,磁导率逐步提高,损耗逐渐降低。从理论上来说,纳米晶化会导致矫顽力减小,从而降低磁滞损耗。同时,由于纳米晶化过程中析出的晶粒为纳米级,使得材料内部的磁畴得到细化,磁畴壁的移动更加容易,从而降低了涡流损耗。这从理论上解释了纳米晶化对材料磁性能改善的内在机制。
综合以上研究结果可以得出,晶化热处理后的粉体晶粒尺寸 D 随热处理温度的升高逐渐增大,当温度达到 560℃时,基本稳定在 15nm 左右;在 490 - 560℃温度范围内,随着温度的逐渐升高,α-Fe 的析出逐渐完全,且不会导致恶化软磁性能的硬磁相析出;在该过程中,粉体的饱和磁感应强度 Bs 逐渐升高,矫顽力 Hc 逐渐下降;磁粉芯的磁导率逐渐增大,在 100mT,100kHz/1MHz 下测得的损耗均降低 。在实际生产中,以 10℃/min 的加热速率将粉体加热到 560℃并保温 1h,可获得综合软磁性能较为优异的纳米晶结构,此时 Bs = 159.9emu/g,Hc = 48.6A/m,在 100kHz 下 μe = 3。
四、未来展望:非晶纳米晶软磁材料的无限可能
通过对铁硅硼碳非晶软磁材料粉体的深入研究,我们搞清楚了粒度及粒度分布对其性能的复杂影响机制,掌握了纳米晶化过程中的关键技术要点与性能变化规律。
这些研究成果为非晶软磁材料和纳米晶材料的进一步优化和工业化生产提供了坚实的理论依据。对于粉材制造商而言,基于这些研究精确把控生产工艺,能够为客户提供性能稳定的非晶软磁材料及纳米晶材料,满足市场对高性能软磁材料的需求。
在未来,随着电子技术持续向高频化、小型化、高功率化发展,非晶软磁材料和纳米晶材料有望在无线充电、电力电子、新能源汽车等众多领域得到更为广泛的应用。持续深入的基础研究将不断挖掘材料的潜在性能,推动相关产业的技术升级与创新发展。我们期待在材料研发、制备工艺改进等方面取得更多突破,让非晶纳米晶材料为现代科技进步发挥更大的价值!
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