1引言
氧化铁（Fe2O3）俗称铁红，是软磁铁氧体生产主要原材料之一，在软磁铁氧体制造中氧体铁重量占65-85%，因此氧化铁化学、物理特性对软磁铁氧体的生成及最终电磁特性具有重要作用，一般情况下氧化铁纯度及杂质含量直接影响最终产品各项性能指标，使用纯度越高微量杂质越少的氧化铁更容易获取优良电磁性能，但纯度高杂质少原料价格高、来源少，给制造厂家带来困难。
软磁氧化铁目前主要有两种主流制备工艺：①传统方法—硫酸盐法②喷雾焙烧法（Spray Roasting）又称Ruthner法。Ruthner法生产氧化铁周期短、产量大、成本低、因而具有很强生命力和市场竞争优势，已占领了软磁用氧化铁中大部分市场份额，目前国内市场主要供货厂家包括：上海宝钢、台湾中钢、韩国EG、DONGBU、日本NKK等。
上述厂家都是采用Ruthner法生产氧化铁，工艺原理如下：
FeO+HCl→FeCl2+H2O
FeCl2+H2O+O2→Fe2O3+HCl(气) [氧化铁产生]
HCl(气)+H2O→HCl(液)  [HCl回收]
从以上反应式可看出用此种方法制备氧化铁中必定含有Cl-，Cl-在Fe2O3生产过程中很难控制，与废酸液中FeCl2浓度（含量）、焙烧温度、气氛、粒子大小和水洗情况等各个环节都有很大关系。
Cl-在软磁铁氧体生产中具有很大副作用，严重影响最终产品各项性能指标，已成为软磁各生产厂家最关心的问题，由于各生产企业检验条件、手段不同，本文详细介绍了X射线荧光光谱法定量分析法具体建立过程，供各同行厂家探讨。
2实验部分
2.1仪器和试剂
a、日本理学ZSX100e型荧光光谱仪、端窗型铑靶X射线管、DELL计算机、日本理学光谱应用软件、40T自动压片机。
b、高纯Fe2O3（G.R级以上）、高纯NaCl（G.R级以上）
2.2测试条件优化
测试条件改变会造成测试结果不准确和测试重复性，经反复试验，优化测试条件如下：
a、管电压为30KV、管电流为80mA、Ar-CH4气流量为20ml/min、测量时间为40s
b、其它测试条件见表1
2.3标准样品制备
a、标样系列Cl-含量范围确定：一般标准样品中被测元素含量范围应覆盖所有被测样品，定量分析测试结果才更准确、重复性更好，故设定标准样系列时应在原被分析样品基础上稍作放大，根据被分析样品Fe2O3中Cl-含量确定配比标样中Cl-含量范围为：0.02%-0.29%。
b、基准试剂处理：高纯Fe2O3放入120℃烘箱中干燥2小时，高纯NaCl550℃灼烧30分钟，放入干燥器冷却备用。
c、确定标样个数为10个，按均匀分布原则设定各组分标样中被测组分理论含量，分别以0.03%递增，0.02，0.05，0.08，0.11，0.14，0.17，0.20，0.23，0.26，0.29。
d、采用高纯Fe2O3（G.R级以上）为母体，按理论计算值分别加入高纯NaCl（G.R级以上）（称量精度≥0.0002g，实际称量时可允许有少量偏差，以实际称量值为准计算标样系列含量），并用玛瑙研钵充分混合均匀，配成标样系列待用。
制样：调整压片机压力为20T，压力保持时间为30s，依次将标样系列制成φ30圆片状待测样品，将待测样品放入105℃烘箱中干燥30分钟，去除样品中水份，干燥完毕后放入干燥器中冷却备用（样品必需平整、光滑、无裂缝）。
2.4工作曲线建立
a、制备好标样系列样品放入光谱仪中，按定量分析曲线建立步骤建立“定量分析”方法。
b、按表1条件要求优化工作曲线测量条件，将标样实际计算值输入测试软件，设定样品为“旋转”，测试时间为40s测定对应样品强度。
根据上述步骤完成后工作曲线如图1所示：
2.5样品测量分析
  回到测量主界面，直接调用2.4建立分析方法，即可快速实现Cl-含量快速分析检测。如图2所示：
2.6分析结果比较
根据2.4建立定量分析曲线按2.5分析要求测试结果如下：
a、重复性验证，见表2
b、与化学分析方法结果比较，见表3
3结束语
通过上述操作步骤和测试数据确定，此方法重复性好、准确度高、与化学分析法相比测试误差较小，符合行业标准要求，并且操作简单、分析速度快，是适合广大同行厂家普遍采用分析方法。

参考文献
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