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微波铁氧体通氧退火研究

2006-07-05 13:39:29 来源:《国际电子变压器》2006年7月刊 点击:1041

1 引言
氧化铁是微波铁氧体的主要原料。在制作过程中,如果缺氧,铁氧体内部容易出现Fe2+,使铁氧体的介电损耗增大。微波铁氧体的微波损耗包括磁损耗和介电损耗。铁氧体的介电损耗增大将会导致所在的器件插入损耗上升。如果我们在铁氧体的制作过程中设法抑制Fe2+出现,或者用氧气在高温下处理铁氧体成品,使已经存在的Fe2+转变成Fe3+,我们就能有效地降低它的介电损耗。
另一方面,铁氧体经过磨加工,其表面会生产收缩性应力。应力的存在,对材料的某些性能及稳定性可能产生不良影响,而且在铁氧体安装和使用中,如果所受外力与应力的矢量和超过铁氧体的承受能力,铁氧体容易损坏。因此,在铁氧体使用之前,应当消除其存在的应力。我们通常采取的措施是退火去应力,即将铁氧体放入电炉中加热到一定的温度,保温一段时间后,再缓慢冷却到室温。如果我们在铁氧体退火的同时,将炉膛内的氧分压提高到足够大,就能同时实现退火和消除Fe2+双重效果。
    为了探索在高温退火过程中通氧对降低铁氧体介电损耗的有效性,我们有必要进行专题的研究。在本文中,我们将这个同时实现上述两个目的的工艺过程称作通氧退火。
2 原理
众所周知,Fe2O3是制作铁氧体的重要原料。一方面,原料中可能存在Fe2+;另一方面,在铁氧体的制作过程中,如果缺氧也会使部分Fe3+ 转化为Fe2+。如果铁氧体内存在Fe2+,在微波损耗的热激发下,Fe2+的外层电子很容易迁移到Fe3+中,使Fe2+和Fe3+产生如下相互交换过程:
 (1)
在铁氧体内,当导带中的电子浓度大大超过空穴浓度时,导带中的电子对其导电起主要作用,这时电子迁移的激活能变得很低,铁氧体的电阻率随之显著降低[1],使得介电损耗变大。
如果我们能在铁氧体制作过程中设法阻止Fe2+生成,或者将已存在的Fe2+转化为Fe3+,铁氧体的电阻率必然提高,介电损耗必然降低。反映到工程应用上则是器件插入损耗降低。为此,我们可以采用以下两种措施:一是在高分压的氧气中烧结铁氧体;二是在高温下用氧气对铁氧体成品进行处理。其原理可用(2)式表示:
 (2)
由(2)式我们可以看出:在富氧条件下,Fe2+能转变成Fe3+;缺氧时,则会有更多的Fe2+生成。因此,铁氧体在高氧分压条件下烧结不仅可以有效抑制Fe3+转变成Fe2+,也能将已存在的Fe2+转化Fe3+;同理,在高温下采用高分压的氧气对铁氧体成品进行处理,也能将现有的Fe2+转化为Fe3+。因此,对铁氧体采用高温氧气处理能降低它的介电损耗。
铁氧体与氧气的作用属于气—固反应,反应中需要通过接触、扩散、反应等过程,所以,铁氧体成品的体积越大,则反应需要的时间越长。在条件允许的情况下,提高氧分压、增大铁氧体表面与氧气的接触面积、合理提高反应温度和延长反应时间都是有利的措施。
为了消除铁氧体内因磨加工产生的应力,我们需要对其进行高温退火处理。而对铁氧体采用高温氧气处理也需要加热。两者需要的温度和处理过程大同小异。为了提高效率,节省能源,我们可以将这两个过程有机地结合起来,在高温退火的同时通入工业纯氧,并适当延长保温的时间,达到一举两得的效果。因此,在上述的两种消除Fe2+的方法中,我们选择了后者,兼顾退火去应力,即对铁氧体进行通氧退火。
3实验
为了充分了解通氧退火对降低铁氧体介电损耗的作用,我们进行了专门的实验研究。我们选择了一个X波段高功率四端环行器和一个S波段高功率四端环行器的铁氧体为实验对象,研究通氧退火对铁氧体损耗的影响。
对于X波段高功率四端环行器及其铁氧体,我们按照器件的要求制作了两套片材,分别标识为1*和2*。先测试未经通氧退火的铁氧体损耗,再测试处理后的损耗。铁氧体片材在测试前,必须经过清洗、烘干等预处理,以保证测试结果的准确性。我们将实验的大致流程用以下图1表示。
先将1*片材精确安放在器件腔体内既定位置上,再将环行器调试到最佳状态,记录器件插入损耗等各种技术指标;2*片材也采用同样的方法测试。然后我们将1*和2*片材置于图1所示的电炉里进行通氧退火。通氧退火过程控制氧分压约大于一个大气压,温度800~1400℃。
1*和2*铁氧体经过通氧退火后再按照前面相同的测试方法分别进行调试与测试。为了提高测试结果的可比性,实验中用于测试的器件壳体、测试系统、仪表都是相同的。同种材料采用了两套片材进行实验,也是为了提高实验结果的可信度。实验结果采用仪表自动采集,测得的插入损耗经过整理后归纳在表1内。
对于S波段高功率四端环行器铁氧体,我们也按照器件的要求制作了2套片材,分别标识为3*和4*。其中3*不进行通氧退火处理,4*则进行处理。采用1*和2*相同的测试方法,分别测试这两套铁氧体的损耗,比较它们的差别。3*和4*的实验结果用图3和图4表示。
4 结果与讨论
我们将1*和2*铁氧体测试的插入损耗经过整理后归纳在表1内;3*和4*铁氧体的测试结果则用图3和图4表示。
从表1我们能清楚得看到,不论是1*还是2*铁氧体,经过通氧退火后,在整个测试频带内其器件的插入损耗明显地降低了,降幅达到0.1dB左右。
图3和图4 的差异是明显的,这种差异告诉我们,经过通氧退火的4*铁氧体的损耗明显比未经处理的3*小。器件插入损耗大约减小了0.05 dB。
以上两个实验结果都表明,微波铁氧体采用通氧退火处理后,其微波损耗明显下降了。至此,我们不仅在理论上,而且在工程上找到了一种降低微波铁氧体介电损耗的有效方法。
比较表1、图3和图4我们很容易发现,采用相同的处理工艺1*、2*铁氧体的效果比3*、4*好,而最终达到的结果差不多,为什么会出现这种现象呢?这是因为1*和2*铁氧体在处理前的介电损耗要大些,它们降低的潜力也大些,处理的效果更明显。
如果铁氧体在处理前的介电损耗不大,则处理后其损耗下降的幅度也就会小些。另外,按照现有的实验条件,处理的最终效果或许只能到达目前的程度。如果要再想提高的话,必须更改工艺条件和采用更好的设备。
通过通氧退火降低微波铁氧体的介电损耗,最终达到降低器件插入损耗的目的,其意义是非常现实的。 一方面,材料损耗小了,发热量随之减小,更有利于器件稳定可靠地工作;另一方面,如果该器件用于雷达,将有更多的能量通过天线辐射出去,提高了雷达的威力。
5结论
研究结果表明:对微波铁氧体成品进行通氧退火能有效降低它的介电损耗。
6结束语
鉴于通氧退火能有效降低微波铁氧体的损耗,目前我们已经在逐步推广使用这项技术。到目前为止,我们还没有发现通氧退火处理的负作用,至于对其它性能的有益影响有待我们作进一步的研究。

感谢刘永锋、钱林、萧志坚等人在实验中给予的帮助。

参考文献
[1] 周志刚等.铁氧体磁性铁氧体[M].科学出版社。1981.267.

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