摘要：  目前是磁粉芯新的发展期，对磁粉芯的要求越来越高。本文指出在磁粉芯工艺流程，用数学冶金方法中的模式识别和回归分析法来调整各因素对性能的影响。及其磁粉芯工艺流程中应撑握的基本要领。

关键字：  磁粉芯，工艺因素，模式识别，回归分析

引言
材料是人类物质文明的基础和支柱，从磁粉芯的发展历程就可以看出它支撑着新兴技术的前进，同时反过来又受到新技术的推动。使其工艺性能和使用性能得到进一步提高。从1921年美国西屋电气公司新研制成功磁粉芯用做电话加感圈磁芯以来已近90年的历史。随着新技术不断进步磁粉芯巳经历了二个大发展时期。第一次大发展是在笫二次世界大战时期由于军事通讯的需要，单单美国新研制的铁镍钼磁粉芯年产量高达2千万只。而轴心国的德国日本因原料稀缺又受到禁运影响。为了满足军事通讯的急需，1935年德国西门子公司研制成功羰基铁磁粉芯其后日本东北大学金属材料研究所山本等开发了称之为Sendust的铁硅铝磁芯取代紧缺的铁镍钼磁粉。这段时期磁粉芯需求量巨增加工工艺不断完善，形成规模生产。这是磁粉芯第一次高速发展期。但每种材料都有发生期，发展期，成熟期和衰退期。有些材料未成熟就衰退。磁粉芯也曾是这样，它的衰退都是由于出现价廉物美的材料的竞争而引起。笫二次世界大战后铁氧体新材料出现，它的价廉物美资源丰富使它在竞争中占据优势。一些要求不高的埸合磁粉芯逐渐被罐形铁氧体取代。挤掉了磁粉芯大部市场。使正在发展期的磁粉芯就走进衰减期，它的开发研究和生产跌入低谷。直到20世纪80年代开关电源技术的突飞猛进加速电源设备的小型化、高性能、高效低损耗。同时开关电源的发展和普及电子设备间的干扰却日益严重巳成为发展和应用这些变电装置的严重阻力。这都需要大量新颖的具有宽频带、大电流廉价低损耗的磁粉芯来满足巨大市埸的需求。使磁粉芯研究和生产又重新得到发展，出现笫二次磁粉芯大发展时期。
21世纪在全球能源趋紧和节能减排双重压力下，清洁可再生能源越来越受世界各国重视。风电和光伏发电巳成为世界能源发展的重心。据预测到2050年各种一次性能源，在世界能源消费结构中可再生能源（太阳能、风能及生物能）所占比例可达50％。我国作为世界能源进口大国，能源问题特别是电能巳成我国经济可持续发展的瓶颈。作为太阳能我国2/3以上地区年日照大于2000小时。陆地面积每年所接受太阳幅射能相当于2.4万亿吨标准煤，相当于6万个三峡工程发电量的总和。最近联合国环境规化署报告指出中国太阳能产业规模位居世界第一，装机容量平均年增长率高达30％以上。同样风能地球上可用风电资源约有100亿千瓦，几乎为现全世界水力发电的十倍。随着全球经济的发展风能市场迅速，06到07年全球风能发电装机容量扩大27％达到9万兆瓦。预计20年内每年以25％速率递增。我国风力发电设备制造迅速崛起，06年全球风电资金中9％16.2亿欧元投入中国。装机容量巳达到260万千瓦。08年我国达700万千瓦占发电总装机总量1％列世界第五位。世界风电和光伏发电产业市场迅猛发展，我国正逢风电、光伏发电的大好时机。它们的发展必然带来相关产业快速发展，其中电源用的关键组件之一逆变器，08年到2012年全球逆变器需求量增长13倍。然而对逆变器的要求越来越高。工作效应要90％以上、大功率高可靠性和抗干扰性，对其中的元器件特别是磁粉芯的要求越来越苛刻，不但对磁粉芯的性能有严格要求而对磁粉芯的外型结构满足大功率、电磁屏蔽的要求。原来小功率高频磁芯远不能满足大功率高可靠性光伏发电和风电的需求。世界著名磁粉芯生产厂美国磁性材料公司认为可再能源（风电和光伏发电）这新兴市场有很大的发展空间并列为今后发展方向。我公司早几年就把它作为开发重心。可见磁粉芯产业巳开始进入新的发展时期。预期全国磁粉芯市场在可再生能源所需大量设备的推动下出现空前兴欣向荣的景象。迎来了磁粉芯产业笫三次大发展时期。
磁粉芯的基本原理
磁粉芯是一种金属软磁复合材料，所谓复合材料定义为把两种或两种以上的材料混合，通过工艺合成一种新型材料，它仍然保留各组成材料的主要特征又通过复合效应获得原组分所不具备的性能。并可根据组分比例和处理工艺不同设计出不同性能的新材料。这正是磁粉芯特征。所以把磁粉芯称为金属软磁复合材料更能表达新材料的科学内函。
众所周知磁性材料在交变磁场中，磁导率是复数，这是因为磁感应强度B的变化落后于交变磁场H，有相位差δ，主要原因是材料磁滞、涡流、磁后效等引起能量损耗。在弱磁场低频交变场中总损耗可用列格经验公式表示：
R/μfL＝ef＋aBm＋C                            ⑴
右边第一项代表涡流损耗与频率的一次方成正比，e为涡流损耗系数。第二项为磁滞损耗与频率无关，与工作磁感应强度有关，a磁滞损耗系数。笫三项为剩余损耗，在低频弱场下C为常数，磁后效损耗。而在高频下剩余损耗主要是尺寸、畴壁、自然等共振损耗。这里我们只讨论涡流损耗系数e。经计算磁粉芯的e表示如下：
e＝2π3d2/5r1/3 ρ                                 ⑵
其中r为粉末的填充因子，d粉末尺寸，ρ材料电阻率。从公式⑵可知降低涡流损耗有二个途径，最有效的是减少颗粒尺寸d，因e与d的平方成正比。另外提高材料的电阻率如用添加微量元素提高电阻率是很有限的。因此人们想到粉末粒子间填入绝缘剂增加电阻。成为复合材料使磁粉芯整体电阻率提高几个数量级。器件的Q值提高。它具有可设计性即改变颗粒形态、粒度分布、绝缘材料含量比例，可得到不同性能的磁芯。由于磁性粒子之间被绝缘材料所隔绝，粒子之间磁路被切断，虽涡流损耗降低但大大降低了整体磁导率。对于指定材料公式L×Q＝常数。可知提高磁粉芯的Q值是牺牲材料的μ换来的。
在交变磁场中，磁感应强度振幅变化由表面向内逐渐减弱，被限在极薄的表面这种现象称之为趋肤效应。当振幅减少到界面振幅e分之一的深度dc为趋肤深度。如下公式来估算：
dc = 503√ρ / μ f                                   ⑶
其中ρ电阻率，μ f分别是材料的磁导率和使用的工作频率，与dc的平方成反比。当工作频率愈高趋肤厚度愈小。当然也可以把这厚度尺寸看作在某工作频率下粉末颗子允许的最大尺寸。只有远小于该尺寸的颗粒组成的磁粉芯才能正常工作。我们可以把⑶式作为估算选择磁性粉末颗度分布的重要根据。
磁粉芯工艺特征
磁粉芯工艺过程实际上是粉末冶金的工艺过程，但它有其自身特点。不单单考核成品的机械力学性能，还要重点考察它的磁学性能及电学性能。这些性能与磁粉芯的制造工艺中每个环节密切相关，每个环节出现问题对最终产品的性能都有很大影响。可见磁粉芯制作过程变化因素是错综复杂的，需要把化学、物理、力学等因素综合加以研究。然而这些因素之间并非是简单函数关系，是一非确定性统计随机关系。在多因素的随机关系，通过模式识别找出最有影响的几个因素。再用回归分析法计算各因素相关系数，舍去相关系数低的项。得到一多项式。原上海钢研所曾在研究80NiFeMo磁粉芯中就成功应用数学冶金方法。利用模式识别和回归分析法。把复杂多因子问题用函数表达：
Q=a1+a2L+ΣIaiAi+ΣJajAJAJ+1  (i=3、4、5…)               ⑷
其中ai系数，a2L表示磁粉芯包覆均匀度，ΣaiAi表示不同粒度的粉对Q的影响，ΣJajAJAJ+1表示不同粒度粉交互作用属于高次项。经回归分析法计算，舍去相关系数低的项。变成一线性函数：
Q＝a1+a2L+ΣIaiAi         (i=3、4、5…)                     ⑸
最后得出在压力、退火温度不变条件下，Q值与粉粒的配比、包覆及包覆均匀度之间的定性关系。计算中发现a2是负值表明L升高Q降低符合L*Q＝常数规律。而ΣIaiAi则表示不同粒度的粉对Q的影响。计算指出200目对Q的影响最大，我们称之为主粉。而100目和300目影响较小，称之为辅粉。分析特别指出300目前，系数a5是负数。这就是说300目的增加Q值反而降低。可见辅粉（300目粉）的增加虽提高整体压胚的密度，但导致Q值减小。因此在添加时要同时兼顾到。
在磁粉芯中粉末粒度分布首先选择适应工作频率要求粉末尺寸，它作为主粉粒度。然后再考虑添加能得到最佳密度的辅粉尺寸。早年Meldau等用相同尺寸球来研究堆积后间隙大小。同样大小的球最稠密的填充所剩余空隙还有26%。留下空隙再填入较小的球使其正好与空隙中各球相接触。继续填入更小的球空隙愈来愈小趋近于零。这说明要使粒子间的空隙最小，压胚密度最大。辅粉加入的比例占总重的20-30%之间。主粉应占总粉重量70—80%。
式(5)中设定主粉A3为70—80%，而辅粉料只占20—30%，设为A4、A5，则辅料粒度的选择一般都选在主粒附近。如主粉为200目那么辅料应选100目和300目粉，然后经试验数据来判断多项式系数ai的正负值。决定对辅料含量的调节，达到最佳Q值。主粉粒度的选择可根据磁粉芯工作频率所对应的dc决定。例如FeSiA磁粉芯各牌号对应的主粉粒度平均值计算如下：
牌号 -125 -90 -75 -60 -26
主粉粒度(μm) 82 71 63 45 26
对应目数 180 200 250 320 500

磁粉芯工艺流程
工艺流程如下：制粉-分筛配比-混粉-包覆-压制-整形-退火-检测-涂覆成品-包装
下面对磁粉芯工艺过程中重要环节简述如下：
(一) 制粉：
目前制粉方式主要有机械粉碎法包括球磨法、旋涡粉碎和雾化法（水雾化法、气雾化法或水气混合雾化法）：
⑴ 球磨法：这种方法对硬和脆的软磁材料如FeSiAL、6.5SiFe等特别有效，但球磨时间过长，球与筒相互磨损增加杂质含量影响磁粉芯性能。
⑵ 旋涡法：利用互成相反旋转两个叶片在高速旋转中形成气体激流，使粉末相互激烈碰撞如哈米塔磨粉机。它较适合粉碎韧性大的软磁材料如80NiFeMo之类。产量和效率高。
⑶ 雾化法：将熔化的软磁合金正流出喷嘴时，用高压气或高压水流将熔化金属雾化。利用高速水或气冷却，特别是水雾化粉雾化熔粒自身表面张力还来不及作用就被强制冷却。粉粒成粘液水滴形。而气雾化时被雾化的熔粒经过一段行程才到达储粉槽熔粒液面表面张力使液粒成准球形。
各种制粉方法所对应的粉形
制粉方法 粉粒形状
球磨法 片状颗粒
旋涡法 椭圆板状颗粒
电解法 树枝状颗粒
水雾化 粘液水滴形颗粒
还原法 不规则颗粒
气雾化 准球形颗粒

注意不同粉粒形状的粉（同样材质）其配比、包覆、压制等工艺都应有所差别。
（二）混粉：
粉末按照一定配比后就进入混粉阶段。要求混粉均匀。一般使用V型混粉机，装料方便清筒容易。应注意混粉的时间不能过长，因粉未相互碰撞而被粉碎改变了粉粒分布。  
（三）包覆：
包覆是要求把每个粉粒用绝缘物质包裹起来，达到粒子间相互绝缘。要有一定的抗压性及其在退火时不与粉末发生化学反应而失效。包覆是磁粉芯最重要的工艺环节。也是各厂家重点控制技术。包覆材料是随被包覆粒子材质而异，还与粉末的形状、分布有关。目前包覆方法有两大类：
一类是干法即把具有绝缘作用有机粉末，粒度在5-50μm与磁性粉末在混粉机中混合，压制后低温退火。工艺简单。日本尾崎由纪子就采用干法包覆，选用0.75wt%树脂粉和0.5wt%硬脂酸锌与铁粉混合制得铁粉芯磁导率可达到75以上。Hoganas公司开发一种有粘结作用又有润滑作用有机物名为LBI的润滑粘结剂，最多只加到0.6%就能提高压胚密度。川崎公司对铁粉进行扁平化处理后加入1%环氧树脂和0.1%硬脂酸锌，在压力460-686MP铁芯磁导率达100。由于磁滞损耗大，用干法只能生产低频用磁粉芯。
另一类湿法包覆，从包覆原料上又可分为无机和有机包覆。所谓有机湿包是把有机绝缘粘结剂按比例溶在有机溶剂中再倒入磁性粉末中混合均匀。在低于100℃条件下烘干筛去粗粉。这种工艺对超细粉特别有效。
而所谓无机湿法包覆对于耐高温铁粉芯、铁硅铝、铁硅、铁镍钼首先进行粉末的纯化处理。采用酸式磷酸盐使磁性粉末表面沉积一层不溶于水的磷酸盐膜，表面耐蚀性、吸附性、耐磨性有所改善。有人为了提高磷化膜的抗蚀性，在后处理溶液中添加重铬酸盐或铬酐。这种包覆具有良好的浸润性和成膜性，包覆中铬和磷元素形成玻璃相结构，其介质层电阻率很高耐热性好。高温下也不易破坏。完成纯化处理后还要加入粘结剂，一般用水玻璃和硅树脂作粘结剂。有人为了得到均匀SiO2膜采用如下化学反应：
Na2SiO3+H2SO3+(n-1)H2O＝SiO2.n H2O+ NaSO4         ⑷
氧化硅膜(SiO2)厚薄均匀而且是连续致密牢固地包裹在粉粒周围。要得到完整致密膜，一定要溶液的PH值在8-11之间，同时要求反应温度在80-100℃。
（四）压制：
首先要搞清成型性和压制性是两种不同的概念，所谓成型性是用一定的方法来比较粉末成型的难易程度。而压制性是在一定试验条件下，以规定压胚的相对密度来比较粉末最终压紧的程度。这都跟粉末材质、粉粒的形状有关。如还原粉、电解粉、水雾化粉要比球形粉的压制性和成型性都好。球形粉虽然流动性好，但粉粒之间是点接触。而片状粉是面接触粉之间互相搭接。因此成型性和压制性好。压制过程中要加入润滑剂一般用硬脂酸锌，压制最好选用双向压制产品密度比较均匀。铁粉芯压力在5-7t/cm2而铁硅铝和铁镍钼压力一般在10-21t/cm2。大规生产用的模具材料最好选择硬质合金，它的寿命是一般模具钢的20倍。
（五）退火：
磁粉芯的退火温度主要根据粉末的材质和包覆材料来决定。有机包覆一般退火温度较低在120-250℃之间，为了使有机粘结剂能流变固化。但对消除磁粉芯由加工硬化引起的内应力作用不大，磁粉芯的磁滞损耗高。而无机包覆退火温度高，在600-850℃之间，为尽量减少氧化必须在保护气氛或真空中退火。其磁粉芯内应力得到恢复磁滞损耗较低。经过退火后的磁粉芯要进行批量抽检。测出不同频率下的电感量、品质因素。利用公式：
μ=L*l / 0.4лN2 A10-8
计算出磁粉芯有效磁导率μ。其中L电感，l该铁芯磁路长，N线圈匝数，A铁芯截面积。
(六)磁粉芯表面涂层：
磁粉芯表面涂层是制作工艺最后一道流程。它的好坏直接关系到用户使用性。一般用聚胺脂喷漆，它有很好的韧性、蜡封性和极好的电介质特性。并有抗湿抗化学腐蚀的作用。还有一种是采用静电喷塑，原料是环氧树脂粉末。经过120-180℃流变后才能形成牢固涂层。同样有良好的韧性和电介质性，它不象聚脂喷漆那样原料浪费较大，可把多余的喷涂粉末回收再利用。环境污染小。涂层要求能承受1500V—2000V电压而不被击穿。
结论
在风电、光伏发电产业高速发展的推动下，磁粉芯巳进入新的发展期。磁粉芯制造过程中虽受到众多因素影响。但在粉末成份准确条件下。首先要考虑是粉末粒子的形状、供应粉粒分布，并根据工作频率的需要选择主粉尺寸和辅粉尺寸及分布。而粉末配比包覆方法应根据粉粒形状和分布不同而有所改变。这种复杂而相互关联因素，可用数学冶金方法中的模式识别和回归分析法，转化为较为简单函数关系。以上是我们研制生产磁粉芯几十年中就是采用这些方法解决研制中的难关。
参考文献(略)