Mn-Zn铁氧体中的铁含量对磁芯损耗及其稳定性的影响
Effect of Iron Content on the Core Loss and the Stability on for MnZn Ferrite

1． 引言
随着电器的小型化和节能化，对电源进一步小型化的要求日益提高。作为开关电源小型化的途径，提高变压器的驱动频率被认为是有效的。以前在数百kHz使用的Mn-Zn铁氧体材料中，存在高频下产生的损耗分量。因此，在高频下使用时因发热大而难以使用。于是，用于变压器的Mn-Zn铁氧体材料，分别采用各频段适用的材料。在1MHz频段使用的Mn-Zn铁氧体中，为了降低高频下增大的损耗，研究了主成分的组成和添加物、粉体特性和磁结条件。作为降低高频下产生的损耗的一种方法，认为细化晶粒是有效的。其理由是，高频下剩余损耗占主导地位，这种损耗是由畴壁共振产生的。通过细化晶粒，畴壁减少而成为不产生畴壁共振的材料，由此企求降低剩余损耗。此外，与频率的二次方成正比的涡流损耗也占有大的比例，通过在晶界形成高电阻层，可谋求降低涡流损耗。为了降低磁芯损耗，对它也做了很多分析。近年，在磁芯损耗的分离中，提出了将与频率的二次方成正比的损耗实验分离为与电阻率有关的分量和其余的分量的方法；还提出了以电磁特性为参量模拟磁芯损耗的方法。
本文中，对在很低的1100℃烧结的、用于1MHz频段的Mn-Zn铁氧体，研究了其主成分的组成对电磁特性（主要是磁芯损耗）的影响；另外，为了考察这种铁氧体对实际应用的适应性，还研究了磁芯损耗对外加磁通密度的稳定性。

2 实验方法
按所定成分称量工业用原料、MnO、ZnO，用球磨机湿式混合后，在空气中850℃预绕3h。在所得的预烧料中添加一定量的、、和，用球磨机湿式粉碎成铁氧体粉。在此铁氧体粉中加入0.8wt%的PVA（聚乙稀醇）作粘合剂造粒，用1t/的压力成型为φ24×φ12×5.5mm的环。然后，在用混合气体控制氧分压的气氛中，在1100℃烧结。对烧结所得样品，用交流B~H回线分析仪（IWATSV SY 8232型），在Bm=50mT、f=100KHz~1MHz的范围内测量磁芯损耗。磁芯损耗的分离用如下所述的方法进行。即，设与频率成正比的损耗分量为磁滞损耗；与频率的二次方成正比的损耗分量为涡流损耗；磁芯损耗中减去这两种损耗的其余部分为剩余损耗。本实验所用的样品中，确认在500KHz以下的频段几乎没有剩余损耗。于是，从100~500KHz的磁芯损耗数据中的每周期的损耗~频率回线计算一次回归直线；用Y轴截距作为磁滞损耗；由斜率计算涡流损耗；再从1MHz的磁芯损耗中减去磁滞损耗和涡流损耗所得的差值求得剩余损耗。用直流B~H回线分析仪（横河电气4192）在Bm=50 mT的条件下求出矫顽力Hci和在H=0.2~2c Oe下的Bm。用阻抗分析仪（HP 4194A）测量起始磁导率μi。在样品端面涂覆Ga-In合金，使铜片电极与它紧密相接，用DMN（HP E2377A）测量直流电阻率。用荧光X线成分分析和用溶液做的电位差滴定求得（量/Fe量）和（量/Mn量），量的分析精度为±0.01wt%，量的分析精度为±0.02wt%。本实验中所用样品的分析值都有明显的误差。

3 实验结果和讨论
在=54~57mo1%、MnO=43~39mo1%、ZnO=0~7mo1%的范围内，研究
了MnZn铁氧体主要成分对其电磁特性的影响。测量了磁芯损耗与温度的关系，图1表示各样品在磁芯损耗达到最小的温度下的磁芯损耗（Pcv，min）。磁芯损耗随含量的增大而减小。尤其在ZnO=3mo1%的成分时磁芯损耗降到最低。因此，对ZnO=3mo1%的样品，将磁芯损耗达到最小的温度下的磁芯损耗Pcv，min分离成各损耗分量，研究磁芯损耗降低的原因。

图1 各种成分的Mn-Zn铁氧体样品在磁芯损耗达到最小的温度下的磁芯损耗Pcv，min
图2 表示含量对磁滞损耗的影响：磁滞损耗随含量的增加而减小。磁滞损耗定义为直流磁滞回线的面积与频率的乘积。于是，在各样品磁芯损耗达到最小的温度下，测量了50mT下的直流磁滞回线，图3表示含量对样品矫顽力Hc的影响：矫顽力随含量的增加而减小。因此，可以认为磁滞损耗下降的原因是矫顽力随含量增加而减小。另一方面，磁芯损耗达到最小的温度下的起始磁导率，有随含量增加而减小的倾向，因此，磁滞损耗下降的原因不能用起始磁导率来说明。

图2 从Pcv，min中分离出的磁滞损耗与含量的关系

图3 在磁芯损耗达到最小的温度下测得的直流矫顽力与含量的关系
图4表示含量对涡流损耗的影响：漏流损耗也随含量的增加而减小。通常可以认为涡流损耗与电阻率成反比；另外还可以认为Mn-Zn铁氧体的导电机制是←→间的电子迁移；而且已知含量增加使的生成量增加，因此在一定温度（例如室温）下的电阻率下降。于是，研究了含量对各样品磁芯损耗达到最小的温度下的直流电阻率的影响，结果示于图5。由于随着含量的增加，磁芯损耗达到最小的温度降低，因此该温度下的直流电阻率增大。因此，可以认为涡流损耗下降的原因是随着含量的增加，磁芯损耗达到最小的温度下的直流电阻率增大。

图4 从Pcv，min中分离出的涡流损耗与含量的关系

图5 在磁芯损耗达到最小的温度下测得的直流电阻率与含量的关系
图6表示含量对剩余损耗的影响：剩余损耗也随含量的增加而下降。作为产生剩余损耗的原因，由起始磁导率的共振现象产生的影响很大，因此，研究了含量对起始磁导率的频率特性的影响，结果示于图7。如果从现象上考察剩余损耗下降的因素，可认为与如下事实有关：由于起始磁导率的绝对值随含量的增加而下降，因此，共振频率移向高频侧。

图6 从Pcv，min中分离出的剩余损耗与含量的关系

图7 在磁芯损耗达到最小的温度下测得的起始磁导率μi与频率的关系
在实际用于开关电源的情况下，在电源接通和断开时，可能有叫做冲击电流的比稳态电流大的电流流过。考虑到安全性，冲击电流通常约为稳态电流的3倍，也就是在1MHz频段用的Mn-Zn铁氧体中，外加了150mT的磁通密度。因此，为了研究能否适应实际工作状况，对ZnO=3mo1%，含量变化的材料，研究了外加磁通密度对磁芯损耗变化率的影响。以不加直流磁场的状态下的磁芯损耗为基准（100%），与给各磁芯外加直流磁场后测得的磁芯损耗作了比较。图8表示外加直流磁场后磁芯损耗的变化率△Pcv与外加磁通密度的关系。在含量为56mo1%以上的成分下，外加100mT以上的磁通密度，可使磁芯损耗增大。因此，4实验中所用的含量为56mo1%以上的样品，如果不作改进是很难实际应用的。

图8 外加直流磁场后磁芯损耗的变化率△pcv（=磁化后的磁芯损耗/磁化前的磁芯损耗）与外加磁通密度的关系（室温下）
为了研究磁芯损耗因磁化而增大的原因，用如下的方法进行了分析考察。成分用如下的非化学计算式表示：

做了量和量的滴定分析，算出（量/Fe量）和（量/Mn量）以及缺陷量δ。如果缺陷量为正，意味着存在阳离子缺陷；如果缺陷量为负，则意味着存在氧缺陷。对磁化后磁芯损耗明显增大的:MnO:ZnO=58:39:3mo1%的这一配方进行了研究，结果示于表1。磁化前后缺陷量没有多大的变化，表明整个样品保持中性。另一方面，磁化后的（量/Fe量）和（量/Mn量）都比磁化前的小。由此推测，在B晶位上离子的电子转移到离子上了。可以认为，由于磁化，象磁后效一样产生了电子的转移，磁性产生变化。

接着，就:MnO:ZnO=57:40:3的配方，用改变1100℃磁结时的氧分压的方法制作了阳离子缺陷量不同的样品。图9表示磁化后磁芯损耗的变化率与阳离子缺陷量的关系：氧分压越低，阳离缺陷量就越低，磁芯损耗变化率也越小。由此可以认为，作为左右磁芯损耗变化率的因素之一，阳离子缺陷量有很大的关系。图10表示（量/Fe量）与氧分压的关系：氧分压越低，生成量就越多。反过来，如果认为在尖晶石结构中离子存在于B晶位，就可以推测由于B晶位阳离子不足，磁化后磁芯损耗增大。

图9 外加直流磁场后磁芯损耗的变化率△Pcv（=磁化后的磁芯损耗/磁化前的磁芯损耗）与阳离子缺陷量δ的关系

图10 / Fe与氧分压的关系
由上述内容可以认为，通过在B晶位上代换入化学性稳定的元素，使阳离子缺陷量减少，而且阻止电子的转移，就可以防止磁芯损耗的增大。
磁芯损耗变化率与由磁化引起的电子转移的关系、磁芯损耗变化率与阳离子缺陷量的关系等，今后有必要做进一步的研究。

4 结论
（1） 在:MnO:ZnO=57~58:39~40:3mo1%的配方范围内，在50mT、1MHz的条件下磁芯损耗下降。可以认为，其原因有以下几个方面：①此配方的样品，矫顽力减小，因此磁滞损耗下降；②在磁芯损耗近到最小的温度下，样品的直流电阻率大，因此涡流损耗下降；③从现象上考察，起始磁导率的绝对值随含量的增加而下降，因此，共振频率移向高频侧，这与剩余损耗的下降有关。
（2） 在含量为56mo1%以上的样品中，磁芯损耗因外加直流磁场磁化而增大2倍以上。
（3） 磁芯损耗增大的原因估计是在磁化后离子的电子转移到离子上。
（4） 确认了磁芯损耗随阳离子缺陷量的增加而进一步增大；可以认为晶格缺陷也是磁芯损耗增大的原因之一。
译自：日本应用磁学会志，1998，22（4-2）：665~668