1前言
随着现代信息产业技术的迅速发展，电子产品日趋小型化，轻量化，在整机使用领域里电感器，滤波器，扼流圈，宽带和脉冲变压器等的广泛应用，对软磁铁氧体材料提出越来越高的要求，而要获得高性能的软磁铁氧体材料，首要前提必须确保有高纯度的原材料，特别是材料批次的稳定一致性是保证大生产产品稳定的前提和基础。不同含量杂质的波动对磁心各项性能均有不同程度影响；例如：①适量的Ca的添加，可以增加晶界电阻率，降低损耗，提高品质因数（Q值)，基本上不影响初始磁导率，过量的Ca添加却会使初始磁导率(μi)值下降，添加Ca2+后，减落有所增加；②SiO2与CaO组合添加物可以形成高电阻率的CaSiO3化合物而增加MnZn铁氧体的电阻率，从而降低损耗因数。但SiO2量不宜过大，如大于0.1wt%，会使结晶粗化，在晶界形成非晶态相，从而恶化性能；③由于碱金属及碱土金属离子半径大，若进入晶格中将导致晶格歪曲，应力加剧，使μi下降。
为了制作高性能的材料，因此对高磁导率软磁铁氧体的主要原材料Fe2O3有以下要求（见表1）：
另外，随着国际上对环保越来越重视，要求铁氧体产品中的铅、镉含量越来越低，个别厂家提出了产品中铅含量小于100ppm，镉含量小于5 ppm的要求。因此检测控制产品的铅、镉含量是必需的。
鉴于铁氧体材料的要求以及生产流程长的特点，我们必须准确检测原材料产品，尽可能快速检测在大生产过程中的半成品的杂质含量，保证大生产的稳定和快速流通。而保证大生产的稳定和快速流通，用滴定法、分光光度法、原子吸收法等较慢又繁琐，满足不了生产需要。我公司于96年从美国PE公司购进OPTIMA3000等离子发射光谱仪，其检测的范围达到ppmppb级，因此用ICP-AES光谱仪可同时测定铁粉中多种微量元素，其方法简单、可靠性高。
2测定过程
 2.1工作原理
用电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪测定普通化学试剂和高纯化学试剂中金属及非金属杂质，主要用于液体试剂(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中元素的定量分析。
将试样溶液以气溶胶形式导入等离子体入电区，经高温作用将样品蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光、特征谱线强度与被测元素的浓度关系为：
I=acb (1)
式中:   I——谱红强度
 b——自吸系数
 c——被测元素的浓度
在ICP光源中，由于谱线自吸影响可以忽略(即b=1)，则：
I=ac (2)
公式(2)表明：在保持同一条件时(即a为常数)，谱线强度与被测元素浓度成正比，结果会由计算机根据以下公式自动处理数据和打印结果值。
 (3)
式中：M——被测元素的浓度，μg/ml
 V——试样溶液的总体积， ml
 G——试样的重量，g；
 C——被测元素的百分含量
2.2. 仪器及其工作条件的选择
a.仪器：美国PE公司的OPTIMA3000等离子发射光谱仪及PE WINLAB软件。
b.工作条件的选择：在ICP-AES分析中与ICP放电特性关系最密切的参数是载气流量、高频输出功率、观测高度，它们直接影响电子密度、激发温度及湿度的空间分布，对分析性能有较显著的影响，我们根据已获得检测能力强度（灵敏度）基体干扰效应和能进行多元素同时测定的原则，选用如下的仪器工作条件：
载气流量：0.8L/min
高频功率：1200W
观测高度：11mm
溶液提升量：1mL/ min
室温：20～25℃
相对湿度： <70%
氩气纯度： 99.99%
2.3试剂及标准溶液
试剂：HCL（优级纯）、高纯水（用17欧的去离子水再用亚F高纯蒸馏器蒸馏的水）。
标准溶液：Ca、k、Fe、Na、Al、Si、Pb、Cd（1mg/mL）是国家标准溶液，上述各单个元素采用国家标准溶液储备液顺次稀释而成的1PPm、10PPm混标，溶液介质浓度为6% HNO3，用高纯水定溶，待用。
2.4 样品制备
样品的化学处理：准确称取两个对比样品约0.2500g置于50mL烧杯中，加入3.0mL 浓HCL，摇匀，加热溶解，其间要不断用玻棒搅拌直至样品完全溶解后，冷却至室温，加入高纯水定容至25mL容量瓶中(介质HCL浓度为12%)。
2.5操作过程(检测样品)
先通过检测混标选择分析线，建立工作曲线（即相关系数），测定空白溶液，再测定两个样品，两个样品的实测值的平均值减去空白溶液的值即是所要的结果。
2.5.1 分析线的选择及光谱干扰的扣除
分析线的选择是通过基体元素干扰试验而得：样品Fe2O3中的主体元素是Fe溶液(1mg/mL)在所测元素Ca、k、Na、Al、Si、Pb、Cd 的分析线附近(峰前和峰后)区域进行光谱扫描，以检查Fe是否存在干扰，结果从扫描图可知，Fe元素对Ca、k、Na、Al、Si、Pb、Cd  未发现明显干扰，被测元素及其分析线的选取如表2；而工作曲线的建立亦根据Fe的待测元素的可能含量，配制Ca、k、Na、Al、Si、 Pb、Cd 的混标准溶液，同时测定多种元素的校准工作曲线，其相关系数见表2：
从表2可见，各元素的工作曲线都非常好，相关系数大部分为三个9以上。
2.6样品分析
在PE WINLAB软件中进行定量分析，先分析6% HNO3空白中分析元素含量，再分析两个对比样品杂质元素，两个对比样品的含量的平均值减去空白中分析元素的含量得出所需结果，如表3示。
从表3可以看出各杂质元素的两次测定数值较接近，某些元素的RSD%的含量稍大，但对于两个样品的含量很低是ppm级，虽然某些元素相对标准偏差稍大，但仍然是允许的，从表3所测的结果少于<5ppm，符合我公司对此产品的杂质要求。
2.7回收试验
为了检验方法的准确性，进行了回收试验，分析结果见表4：
3.结果讨论
3.1 OPTIMA3000的检测限6% HNO3(优级纯)空白溶液进行8次重复测定的标准偏差的三倍确定的，测定结果Ca、k、Na、Al、Si 、Pb、Cd等元素的仪器检测限分别为表5(计算机自动处理数据和打印测量值)。
可见ICP-AES的仪器检测限完全满足Fe2O3中Ca、k、Na、Al、Si 、Pb、Cd多种元素的直接测定的需要。
3.2  精密度的测定
由于精密度与元素含量有关，不同的元素含量对精密度的要求不同，而三氧化二铁中Ca、k、Na、Al、Si、Pb、Cd等杂质含量过低，不能如实反映实际所需的精密度，将三个混标的浓度为10 ppb的标样，在原有的工作条件下重复测定标样10次，计算机自动计算RSD%，结果如表6。