尖晶石铁氧体由于其优异的磁、电性能而成为重要的工业材料。最近，对低温烧结的NiZnCu铁氧体在多层片式电感器上的应用兴趣日增，这是由于与MnZn铁氧体相比，NiZnCu铁氧体的高频性能更好；与NiZn铁氧体相比，其致密化温度更低。W. C. Kim等人工作的目的是，使用X射线衍射仪，穆斯堡尔谱和振动样品磁强计，研究超细NiZnCu铁氧体粉末的结构特性和磁性能与退火温度的关系。
采用溶胶-凝胶法合成了超细Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4粉末。首先，用超声波清洗机将称好重量的Ni(CH3CO2)2·4H2O， Zn(NO3)3·9H2O， Cu(CH3CO2)2·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O在2-甲氧基乙醇和水中溶解30min。溶液在343K加热12h，形成凝胶，然后在373K于烘箱中干燥24h。研磨干燥的粉末，并在空气中、423~1223K的温度内退火6 h。用具有CuKα辐射的X射线衍射仪来确定在不同温度下退火样品的成分。使用传统的在Rh基上具有30mCi源的机电型穆斯堡尔谱仪来记录穆斯堡尔谱。
图1示出了在不同温度下退火的Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4粉末的X射线衍射图。发现，在≥623K时微晶NiZnCu铁氧体开始形成。X射线测量揭示，退火温度的升高，使得主峰（311）变得尖锐，即Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4粉末的晶粒尺寸增大了。用Scherrer法测量在723~1223K退火的粉末粒径，估计为18~121nm。
分别在室温下和在12K测量了不同温度下退火的Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4粉末以及523K退火的样品的穆斯堡尔吸收谱，如图2所示。在≥823K退火的所有样品的谱由六线子图构成，分成典型的尖晶石结构的A离子（四面体位中）和B离子（八面体位中）。但是，在623和723K退火的样品的谱线由六线子图和双线构成，示于图2 (f)和(g)。认为，在623和723K退火的样品同时存在顺磁性和亚铁磁性。在723K退火的样品中，29%的粉末由于体积太小而无法获得亚铁磁性，而其它尺寸足够大的粉末则具有了亚铁磁性。室温下测得在523K退火粉末的穆斯堡尔谱显示出典型的顺磁性双线。但是，在12K时观察到了亚铁磁性的六重线，如图2(j)所示。当测量温度降低时，超顺磁材料的谱线变化是典型的。众所周知，NiZn铁氧体中Ni离子择优占据八面体位[B]，Zn离子择优占据四面体位[A]。Cu离子也择优占据B位。我们把在≥823K退火的所有样品的谱线拟合成基于Fe和Zn离子随意分布在A位上的缩图。发现，在≥823K时退火样品的A和B图，室温下（测得的）同位异构体移动的值与Fe金属有关，分别为（0.13-0.15）±0.01和（0.16-0.20）±0.01mm/s，与高速自旋的Fe3+电荷状态一致。A位异构体移动的值较小，是由于在A位上的共价大。发现，铁氧体A和B图的超精细磁场的值分别为（445-456）kOe和（415-434）kOe。
在室温下使用振动样品磁强计确定退火粉末的磁性能。图3示出了在最大外场为10kOe下，退火温度与Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4粉末的饱和磁化强度以及矫顽力的关系。饱和磁化强度随退火温度急剧增大。但是，矫顽力先随退火温度增大，然后当退火温度高于923K时开始降低。这种磁性能与颗粒尺寸的变化有关。在最大为10kOe外场下，NiZnCu铁氧体粉末的最大矫顽力和饱和磁化强度分别为Hc=88Oe， Ms=73emu/g。

参考文献：
Woo C K， et al. J M M M， 2001， No.226-230: 1418-1420.