S1J80A合金的研制
1前言
随着双声道、四声道磁头的大量应用,具有高耐磨、高导磁、高硬度、高耐应力、较好软磁性能等综合性能的磁头材料成为了当前市场的迫切需求。目前大量用于双声道、四声道的PC-272合金便是应这种需求而开发的一种高耐磨、高导磁、较高硬度的硬韧坡莫合金,目前已是日、美等国的成熟产品,由于国内厂家尚无法提供令磁头厂家满意的原料,该合金基本完全靠进口, 为了改变这种现状,我们进行了类似合金S1J80A的开发工作。
2 实验方法及生产工艺要点
试验料采用全新料冶炼,主要原料采用1#镍,金属铌,ZDT2纯铁。200Kg真空感应炉冶炼,浇注成150Kg锭,锻造、热轧成冷带坯,后经中间配合退火处理轧制到0.116mm厚度成品冷带。取样卷绕成内径为20mm,外径为30mm,高为10mm的铁心样,电泳涂层;用直流冲击法测静态磁性能,其中μi为0.4A/m磁场值,用伏安法测动态阻抗磁导率μz(H=0.8A/m)。并在与磁性样同炉处理的试样上测硬度和电阻率。硬度采用维氏硬度计,冷轧态料荷载1Kg,软态料荷载0.3Kg。热处理在露点为-40℃以下氢气保护中进行。
3实验结果和讨论
3.1成分设计
基于保证该合金较高的初始磁导率、饱和磁化强度和适当的硬度,参考国内外Ni-Fe-Nb系高导磁合金开发成果[7][8][9],确定Nb含量为6.5%左右,按照 “磁性原子比理论”的修正和发展理论的规律(WNi=77.36+0.277 WNb)[1],计算该合金镍含量为79.16%。资料表明,调整Ni含量(多添加部分镍),使材料磁致伸缩系数从负方向趋于零,可以降低压应力对磁性能的影响,甚至磁性能得到改善,磁头芯片在封装后受压应力,考虑使该料耐应力,初步确定镍含量为79.5~81%。为此设计了三种不同的镍含量合金,分析结果见表1, 1-1#镍含量(设计81%)偏高;2-2#较1-1#合金镍含量降低1.57百分点左右(设计79.5%); 3-2#将Nb含量降为6.0%,设计镍含量为80%;其他Nb含量均按6.5%设计。
3.2磁性能
3.2.1成分的影响
要获得良好的磁性能,恰当的合金成分是基础。从本研究结果来看(见表2、表3),1-1#试验合金由于镍偏高,无论从“磁性原子比理论”的计算还是实际结果来看都难以获得较高的磁性水平,而2-2#、3-2#合金无论从“磁性原子比理论”出发的计算还是实际性能都取得了较好的结果,一些基本指标达到了日本实物料的水平,特别是μm和Bs都超出了日本料的实物水平,这对磁头芯片料来说是非常有利的。这也再次说明严格的成分控制是获得理想性能的先决条件。另外,从比内正胜等人的研究结果[2]看,1-1#合金(Ni81%)的λS是负值,而2-2#、3-2#合金(Ni80%)的λS为正,第2-2#、3-2#的λS绝对值要小于1-1#的,所测性能结果及灌封后的性能结果也印证了该点。可见,Ni含量的控制,对于合金磁性能影响较大。从研究结果看,降低Nb含量对合金直流磁性能影响不显著,但损害了交流性能。Nb含量减小,Nb元素对材料退火时晶粒长大的阻碍作用降低,晶粒相对较大,磁畴较大,另外Nb含量的降低减小了材料电阻率,致使交流损耗增加,交流性能相应较低。另外考虑保证合金一定的硬度,所以Nb含量应设计在6.5%。
按照“磁性原子比理论”的修正和发展理论[1],对试验料的成分进行验算,1-1#合金P1不处于高导磁范围,2-2#、3-2#合金处于高导磁范围。从结果来看,实物料性能与计算值规律符合的是比较好的。其结果与实测值比较见表3。
3.2.2退火温度对磁性能的影响
图1为S1J80A合金磁性能随退火温度的变化,从图中看出随退火温度提高,两组合金直流磁导率均得到提高,但存在一临界值,超过该临界温度,磁性能下降。两组合金均在1150℃取得了μi的最佳值,1-1#合金μm在1150℃获得了最佳值,2-2#合金在1100℃获得了最佳值。一般而言,软磁材料随退火温度升高,净化处理作用充分,晶粒越大,软磁性能应该越好,而该料μ值随退火温度的提高开始为升高,在1150℃达最大值,而在1200℃反而降低,我们认为是该料含易氧化元素较多,在高的退火温度下,炉内气氛纯度不足以阻止材料氧化所致。Hc的变化同μi正好相反。2-2#合金交流阻抗磁导率随退火温度提高而下降,1-1#合金高频(10KHz、100KHz)下降而低频(0.3KHz、1KHz)变化规律同直流磁导率基本一致。可见交流(特别是高频)随退火温度提高,晶粒长大致使磁畴增大,阻抗磁导率降低。
3.2.3快冷温度对磁性能的影响
由于目前我们无法准确控制较大的冷却速度,故试验采用从高温冷到一定温度快冷的热处理制度。试验中发现在快冷温度保温一段时间该合金的直流磁性能有了较大幅度提高,说明该合金一定量的有序度是获得好的磁性能的保证(这也印证了文献[9]的研究,他们的研究表明,该类合金“Ni3Nb相”的“预析出调幅结构”对磁性能影响较大,快冷温度的保温正是保证了一定量的“预析出调幅结构”)。图2示出了两组合金各快冷温度的磁导率。在试验温度范围内,从实验结果可知随快冷温度变化2-2#、3-2#合金μi在875℃和575℃取得峰值,μm在575℃取得峰值,1-1#合金μi随快冷温度升高变化幅度较小,μm虽在575℃取得峰值,但变化幅度也很小。交流磁导率1-1#合金随快冷温度变化同直流一样变化幅度也较小,2-2#和3-2#合金在875℃和575℃与直流一样取得较高值,只是在100KHz的变化幅度比较小。直流和低频磁导率与快冷温度(冷却速度)的关系曲线出现两个峰值的现象较少见,其原因有待进一步研究。
3.2.4灌封对磁性能的影响
最终的磁头芯片使用是在经过一系列加工后,再经环氧树脂灌封后使用的,这些工艺过程中产生的应力对磁头性能有重大影响。所以加工灌封后的性能才是该料进入实用的关键性因素之一。本料在多个磁头厂家进行了灌封实验,灌封后材料磁性能变化规律基本一致。表4为环氧树脂灌封试验结果,从表中数据可以看出, 2-2#合金灌封后交流性能几乎不变甚至略有升高,而1-1#合金的交流性能均降低。2-2#合金直流性能μ值均降低;Hc几乎没有变化;1-1#的μi、μm增加;Hc下降,而且下降幅度较大。这说明1-1#合金镍含量偏高使其λS为负,压应力使得其静态性能改善,而2-2#料静态μ值在灌封后下降说明λS为正,这与从文献[7]中成分与λS关系得到的λS正负关系是一致的。近年来磁头材料开发者大多力图通过使材料λS为负以减小应力对性能的影响,从本材料所作试验结果来看,λS为负只能减小压应力对直流或者低频交流性能的影响,而对高频交流性能来说,在应力不致使材料出现显著范性变形的情况下,λS的绝对值应该越小越好。
3.3硬度
材料的成分是决定硬度的基础,加工以及热处理是调节成品硬度的后续手段。我们所试制两批料的硬度情况如图3、表5,从结果来看,要达到该料较高的硬态硬度(Hv大于380),其成品变形量须要大于70%。从试验料软态硬度来看,材料的软态硬度随Nb含量的降低而减小。
3.4应用试验
表6是某型磁头试做试验结果。从结果看,2-2#料低频阻抗高,对应低频高磁导率,下降率大,但下降后的值是合格的;另外高频磁导率偏高,阻抗偏高,致使偏磁电流偏低,其他性能(如灵敏度高,频响值高)优良,对应相应频率的磁导率值高;偏磁电流低对应高频磁导率高,这与灌封试验结果一致。可见2-2#料对于该设计型号磁头来说软磁性能偏高。1-1#料低频阻抗注型下降率很小,甚至略增,这与灌封试验结果不一致,说明灌封试验与磁头制作中芯片受力情况还是有所不同。但是由于镍含量偏高,其磁导率特别是高频磁导率偏低,致使频响、高域灵敏度偏低,偏磁电流高等,说明高频下降率大,这与灌封试验一致。
目前该料已进行批量生产,代替日本料生产磁头芯片,一年多的生产使用证明该料同日本等国进口料性能相当,完全满足客户要求。
4结论
a.所研制成功的S1J80A合金主要成分:镍79%~81%,铌6%~7%,铁余量,化学成分特别是Ni含量的精确控制,是材料获得优良磁性能的关键之一。
b.合金最佳热处理工艺为1050℃~1150℃退火,缓冷到550℃~900℃保温后快冷,热处理在露点不高于-40℃的纯氢保护中进行。
c.比较而言,灌封对该料磁性能影响较小,通过Ni含量的控制可调整灌封对材料磁性能的影响。
d.所研制料磁性能达到或超过了日本实物料水平,可以推广使用。该料研制成功后成批生产一年多,磁头厂家使用满意,证明该料性能稳定可靠,工艺稳定可行。
e.综合分析各试验可以看出,Ni高(1-1#)料虽然软磁性能较低,但其性能对热处理工艺的敏感性、直流及低频交流磁导率压应力敏感性、环境温度敏感性都较小。这对在这些方面有要求的应用、开发具有指导意义。
值得一提的是,随着市场情况、原材料价格的变化,单从原料成本来看,我公司新开发的S1J80A合金每公斤原料成本已较市场大量生产使用的1J79,1J85,PC80等常用材料低,成为相对低廉的产品,可以考虑用该合金代替此类合金。
参考文献
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[2]范久江,磁头及磁头材料的发展,电信技术研究,1993(11):31
[3]黄剑,朱祥宾等,双声道磁头用芯片材料的研制,上海钢研,1995(5):21
[4]冶金工业部科学技术司,磁记录用高精度大卷重特殊钢带研究论文集,1995年10月
[5]黄剑,朱祥宾等,磁头材料性能一致性及应力敏感性研究,上海钢研,1995(5):31
[6]刘铁岩,屠德容,磁头材料的研究开发,化工新型材料,1994(12):11
[7]比内正胜,Ni-Fe-Nb系Hardperm高导磁的原因,国外金属材料,1977(2):78
[8]增本量等,Ni-Fe-Nb系高导磁合金硬坡莫的特性,国外金属材料,1975(2):121
[9]北京钢铁研究院金属物理室电镜组等,高导磁Ni-Fe系磁头合金显微结构的探讨,精密合金文集,上海科学技术出版社,1980.7
[10]G.COUDERCHON,J.F. TIERS,Some Aspects of Magnetic Properties of Ni-Fe and Co-Fe Alloys,Journal of Magnetism and Magnetic Materials 1982.26:196
[11]陈国钧,李茂昌,周元龙,金属软磁材料及其热处理,机械工业出版社,1986.7
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