粘合剂(PVA)在镍锌软磁铁氧体应用中一些问题的解决方法
2009-04-08 14:04:48
来源：《国际电子变压器》2009年4月刊
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1 前言
粘合剂虽然在镍锌软磁铁氧体产品中不直接参与晶相结构，对产品的电磁性能也没有决定作用，但在铁氧体的制造过程中却起着关键作用，如果粘合剂选择不当或在工艺制造过程中方法不当，则会使产品出现强度不够、分层、开裂等一系列工艺质量问题，严重制约着大生产。笔者就自已在工作实践中的一些体会，主要谈谈国产粘合剂在使用过程中的一些注意要点，以供大家参考。
2 镍锌软磁铁氧体生产特点
镍锌软磁铁氧体粉料目前主要有两种生产工艺：一种是传统的机械造粒工艺；一种是后来发展的喷雾造粒工艺。镍锌软磁铁氧体由于大部分产品都要经过切割，成型后的生坯强度要求比较高，所以在传统工艺中主要以机械造粒为主。机械造粒的粉料颗粒由于颗粒较粗，表面形状不规则等原因，生产的产品表面较粗糙，尺寸范围控制差，适合于较大规格产品。随着电子产品不断向轻、薄、小方向发展，对磁芯要求也越来越高，要求磁芯产品小，表面光滑，尺寸精度高。因此，传统的机械造粒难以满足要求，目前有部分厂家已经在使用喷雾造粒，喷雾造粒的粉料颗粒的流动性好，同时颗粒较细且分布较好，一般颗粒分布能控制在 60～150 目，能有效解决机械造粒存在的缺陷。
3 PVA 对镍锌软磁铁氧体的影响
PVA 的特性很多，但对镍锌软磁铁氧体粉料生产有较大影响的有以下两方面应重点注意。其一：PVA 在一定温度下（约 95℃ 左右，不同规格的 PVA 溶解温度有一定差别）的水中溶解后，其粘度将随环境温度的改变而有变化。一般温度升高，粘度下降，温度降低，粘度增加。其二：PVA 溶液与料浆溶液的相互溶解性必须在一定温度下才能溶解得比较充分，若两者温度不匹配，则易形成结团或有絮状物淅出，导致颗粒含胶量不足，产品在生产过程中易出现分层，开裂等现象。这一特性在锰锌软磁铁氧体中表现没有这么强烈。了解以上特性，我们在有效使用 PVA 是必不可少的。下面具体描述以上特性在生产过程中的影响：
3.1 第一个特性对传统的机械造粒影响较大。由于机械造粒一般在室温环境下操作，因此当冬天与夏天温差较大时，粉料的特性就有较大波动。笔者曾经做过试验，在不同温度下，PVA 溶液粘度的变化以及因 PVA 溶液粘度的变化导致产品烧结后强度的影响，如表 1，图 1 及表 2 和图 2：（以上试验以北京石化生产的 BJ-1799 为例，PVA 胶水浓度为 8%，产品为￠8（外径）*7（高）*3.0（中柱））
从以上数据可以知道，PVA 在不同环境温度下其粘度有较大变化，且对产品的强度也有较大影响。为解决此类问题，我们现在主要是通过两种方式解决：① 冬天和夏天使用不同浓度的胶水，夏天采用高浓度的 PVA 溶液，冬天采用低浓度的 PVA 溶液。如表 3 可知冬天采用 8 % 浓度和夏天采用 9 % 浓度的胶水其粘度基本上能达到相当效果。
② 在冬天和夏天选用不同聚合度的 PVA 来调整 PVA 溶液的粘度，一般在夏天采用高聚合度的 PVA，冬天采用低聚合度的 PVA，从而确保冬天和夏天 PVA 溶液的粘度基本保持一致，进一步保证生产的产品强度一致性较好。表 4 列举了 2 种不同牌号的 PVA 溶液在同等浓度下的粘度对比。
从以上可知，对于传统的机械造粒生产方式，我们一定要注意冬天和夏天温度的变化引起 PVA 胶水粘度的变化而导致粉料生产工艺的波动，并根据各自的生产条件及时采取相应的措施，确保产品在季节更替特别是当地季节性气温相差较大时也能保证产品的一致性。
3.2 第二个特性在喷雾造粒中影响很大，而且往往容易被人们忽视。熟悉软磁行业的人都知道，锰锌软磁铁氧体系列产品近几十年以来一直采用喷雾造粒制作粉料，已经是相当成熟了，而镍锌软磁铁氧体系列产品传统的造粒方式是机械造粒，采用喷雾造粒只是近几年的事，至目前为止，还有相当一部分镍锌软磁厂家仍采用机械造粒方式生产。机械造粒的优点是颗粒中含 PVA 胶水量大，颗粒致密，压制后的生坯强度大，收缩率小，适合于后工序的切割和搬运，而喷雾造粒后的颗粒较机械造粒小，流动性好，适合于制作小规格产品和公差范围要求小的产品。随着电子产品正在往超薄、短小等方向发展，使喷雾造粒越来越成为行业的发展趋势。目前大部分有规模的镍锌软磁生产厂家都已经开始用喷雾造粒的方式生产产品，成为行业领先的标志。但由于镍锌软磁粉料的料浆在常温时与 PVA 胶水的互溶性较差（与锰锌软磁粉料相比而言），且溶解后，易结团，导致喷雾困难，含胶量不足，致使喷雾造粒制成的粉料成型后生坯强度低，切割时破损较多，因此制约了喷雾造粒的发展。
为解决以上矛盾，我们从两方面进行解决：一.选择合适的胶水温度和料浆温度，笔者进行过一系列试验寻找合适料浆温度和胶水温度，如表 5.1-5.5。
由以上试验可知，胶水和料浆温度在 45℃ - 55℃ 之间，其互溶性较好，分散均匀。因大生产时，研磨过程中料浆均有一定程度的发热，有些研磨时间长的料浆温度可高达 80℃ 以上，为此在添加胶水时必须控制好胶水的温度及料浆的温度，这样才能达到最佳的溶解状态，分散效果较好，喷雾后的颗粒胶水含量高，对后工序的生产提供了可靠的保证。
4 结论
通过以上试验，我们可清楚的认识到，虽然同样是生产镍锌软磁铁氧体粉料，使用的材料也相同，但在不同工艺条件下，我们必须根据不同的工艺路线采用相应的合适工艺，这样才能做出合格的产品。
粘合剂虽然在镍锌软磁铁氧体产品中不直接参与晶相结构，对产品的电磁性能也没有决定作用，但在铁氧体的制造过程中却起着关键作用，如果粘合剂选择不当或在工艺制造过程中方法不当，则会使产品出现强度不够、分层、开裂等一系列工艺质量问题，严重制约着大生产。笔者就自已在工作实践中的一些体会，主要谈谈国产粘合剂在使用过程中的一些注意要点，以供大家参考。
2 镍锌软磁铁氧体生产特点
镍锌软磁铁氧体粉料目前主要有两种生产工艺：一种是传统的机械造粒工艺；一种是后来发展的喷雾造粒工艺。镍锌软磁铁氧体由于大部分产品都要经过切割，成型后的生坯强度要求比较高，所以在传统工艺中主要以机械造粒为主。机械造粒的粉料颗粒由于颗粒较粗，表面形状不规则等原因，生产的产品表面较粗糙，尺寸范围控制差，适合于较大规格产品。随着电子产品不断向轻、薄、小方向发展，对磁芯要求也越来越高，要求磁芯产品小，表面光滑，尺寸精度高。因此，传统的机械造粒难以满足要求，目前有部分厂家已经在使用喷雾造粒，喷雾造粒的粉料颗粒的流动性好，同时颗粒较细且分布较好，一般颗粒分布能控制在 60～150 目，能有效解决机械造粒存在的缺陷。
3 PVA 对镍锌软磁铁氧体的影响
PVA 的特性很多，但对镍锌软磁铁氧体粉料生产有较大影响的有以下两方面应重点注意。其一：PVA 在一定温度下（约 95℃ 左右，不同规格的 PVA 溶解温度有一定差别）的水中溶解后，其粘度将随环境温度的改变而有变化。一般温度升高，粘度下降，温度降低，粘度增加。其二：PVA 溶液与料浆溶液的相互溶解性必须在一定温度下才能溶解得比较充分，若两者温度不匹配，则易形成结团或有絮状物淅出，导致颗粒含胶量不足，产品在生产过程中易出现分层，开裂等现象。这一特性在锰锌软磁铁氧体中表现没有这么强烈。了解以上特性，我们在有效使用 PVA 是必不可少的。下面具体描述以上特性在生产过程中的影响：
3.1 第一个特性对传统的机械造粒影响较大。由于机械造粒一般在室温环境下操作，因此当冬天与夏天温差较大时，粉料的特性就有较大波动。笔者曾经做过试验，在不同温度下，PVA 溶液粘度的变化以及因 PVA 溶液粘度的变化导致产品烧结后强度的影响，如表 1，图 1 及表 2 和图 2：（以上试验以北京石化生产的 BJ-1799 为例，PVA 胶水浓度为 8%，产品为￠8（外径）*7（高）*3.0（中柱））
从以上数据可以知道，PVA 在不同环境温度下其粘度有较大变化，且对产品的强度也有较大影响。为解决此类问题，我们现在主要是通过两种方式解决：① 冬天和夏天使用不同浓度的胶水，夏天采用高浓度的 PVA 溶液，冬天采用低浓度的 PVA 溶液。如表 3 可知冬天采用 8 % 浓度和夏天采用 9 % 浓度的胶水其粘度基本上能达到相当效果。
② 在冬天和夏天选用不同聚合度的 PVA 来调整 PVA 溶液的粘度，一般在夏天采用高聚合度的 PVA，冬天采用低聚合度的 PVA，从而确保冬天和夏天 PVA 溶液的粘度基本保持一致，进一步保证生产的产品强度一致性较好。表 4 列举了 2 种不同牌号的 PVA 溶液在同等浓度下的粘度对比。
从以上可知，对于传统的机械造粒生产方式，我们一定要注意冬天和夏天温度的变化引起 PVA 胶水粘度的变化而导致粉料生产工艺的波动，并根据各自的生产条件及时采取相应的措施，确保产品在季节更替特别是当地季节性气温相差较大时也能保证产品的一致性。
3.2 第二个特性在喷雾造粒中影响很大，而且往往容易被人们忽视。熟悉软磁行业的人都知道，锰锌软磁铁氧体系列产品近几十年以来一直采用喷雾造粒制作粉料，已经是相当成熟了，而镍锌软磁铁氧体系列产品传统的造粒方式是机械造粒，采用喷雾造粒只是近几年的事，至目前为止，还有相当一部分镍锌软磁厂家仍采用机械造粒方式生产。机械造粒的优点是颗粒中含 PVA 胶水量大，颗粒致密，压制后的生坯强度大，收缩率小，适合于后工序的切割和搬运，而喷雾造粒后的颗粒较机械造粒小，流动性好，适合于制作小规格产品和公差范围要求小的产品。随着电子产品正在往超薄、短小等方向发展，使喷雾造粒越来越成为行业的发展趋势。目前大部分有规模的镍锌软磁生产厂家都已经开始用喷雾造粒的方式生产产品，成为行业领先的标志。但由于镍锌软磁粉料的料浆在常温时与 PVA 胶水的互溶性较差（与锰锌软磁粉料相比而言），且溶解后，易结团，导致喷雾困难，含胶量不足，致使喷雾造粒制成的粉料成型后生坯强度低，切割时破损较多，因此制约了喷雾造粒的发展。
为解决以上矛盾，我们从两方面进行解决：一.选择合适的胶水温度和料浆温度，笔者进行过一系列试验寻找合适料浆温度和胶水温度，如表 5.1-5.5。
由以上试验可知，胶水和料浆温度在 45℃ - 55℃ 之间，其互溶性较好，分散均匀。因大生产时，研磨过程中料浆均有一定程度的发热，有些研磨时间长的料浆温度可高达 80℃ 以上，为此在添加胶水时必须控制好胶水的温度及料浆的温度，这样才能达到最佳的溶解状态，分散效果较好，喷雾后的颗粒胶水含量高，对后工序的生产提供了可靠的保证。
4 结论
通过以上试验，我们可清楚的认识到，虽然同样是生产镍锌软磁铁氧体粉料，使用的材料也相同，但在不同工艺条件下，我们必须根据不同的工艺路线采用相应的合适工艺，这样才能做出合格的产品。
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