1 前言
共沉淀法：选择可溶于酸或水的金属或金属盐类，按所制备材料组成计量，将金属或其盐溶解，选择一种合适的沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，再将沉淀物脱水或热分解而制得铁氧体粉料。该方法制备的粉体微粒具有纯度高，粒度分布均匀，活性好等优点。按沉淀剂不同，可分为：氢氧化物沉淀法、碳酸盐沉淀法和草酸盐沉淀法等。①氢氧化物沉淀法：是按一定配比的Fe2+、Mn2+及Zn2+溶液混合均匀，用碱中和，在pH值为8-11和30-80℃的范围内直接生成锰锌铁氧体粉料，但由于生成的沉淀大都呈胶体状态，过滤和洗涤非常困难及如何消除Na+的污染等，未见相关文献报道。②碳酸盐共沉淀法：在金属盐溶液中，加入碳酸盐沉淀剂，得到前驱体沉淀物，焙烧得到铁氧体粉料。共沉淀过程中，为防止Na+污染，选用NH4HCO3或NH3·H2O-NH4HCO3作沉淀剂。此法工艺简单、易于操作。③草酸盐沉淀法：在金属盐溶液中，加入草酸铵沉淀剂，得到前驱体沉淀物，再焙烧得到铁氧体粉料。由于大多数金属草酸盐的晶体结构较相似，易形成微粒较均匀的沉淀物，易于过滤和洗涤，且热分解温度较低，草酸盐沉淀法可制备出性能很好的锰锌铁氧体粉料。而且草酸盐共沉淀工艺本身就是一种很好的提纯方法，采用此法所制得的粉料比同级别原料的氧化物火法工艺纯度要高得多，但是，此法生产成本比碳酸盐沉淀法高出很多，仅可用于极少数特高档材料的制备。
2 问题的提出及解决
2.1 成本太高。锰锌铁氧体的液相合成技术与传统的陶瓷工艺相比，从制备出的铁氧体磁性能上看，有众多优势，关于这一点已经得到业界的公认，但一直没有得到普及，其中一个很重要的因素就是在整个工艺过程中所用的原料成本太高。我国山东一些厂家采用高纯金属材料酸溶后共沉淀来制作锰锌软磁铁氧体，锰、锌等有色金属材料在近年来价格的不断走高，致生产无法继续而全部转用氧化陶瓷法生产。而本公司以固体废料为原料，因而不仅具有先进的科学性也具有良好的经济性，具备优异的工业化前景。
2.2 如何保持采用共沉淀液相合成锰锌铁氧体纳米微粉的活性是致关重要的，本公司采用中南大学八六三项目技术，在确保微粉的活性又提高铁氧体特性上具备了独特的优势。
2.3 掺杂方式的改良，传统陶瓷法在掺杂上是通过固体氧化物的添加来实现的，但存在分布不均匀等问题，而固体氧化物的颗粒太粗会出现局部聚集，从而影响铁氧体的性能。我们研究了离子加入，与铁氧体共同沉淀出来的方式，完美地解决了这些问题。
3 实验过程
工艺流程：废磁芯机械粉碎强酸溶解掺杂、配方调整共沉淀清洗、干燥预烧研磨喷雾造粒成型氮气氛烧结测试结果
关键点：①称取约500kg的废磁芯粉碎，用硫酸溶解；②添加钙、铜、镁、钴等进溶液溶解，调整配方到Fe:Mn:Zn=52:26:22(mol)；③用氨水调整PH值，碳酸氢铵作沉淀剂，用去离子水清洗沉淀物；④调整适当的温度进行预烧，用砂磨机研磨，通过喷雾塔干燥造粒，在自动压机成型，在平衡的氧气氛中经1340℃烧结，得到锰锌高磁导率软磁铁氧体。
4 结果及分析
4.1 成本对比
分别对金属共沉淀法、废磁芯共沉淀法、氧化物陶瓷法的原料成本进行分析：
   从上表1可见，利用废磁芯回收，通过共沉淀法制备的锰锌高导磁率软磁铁氧体材料具有一定的成本优势。
4.2 粉料的微观分析
通过扫描电子显微镜(SEM)对清洗后的共沉淀法制备的锰锌高导磁率软磁铁氧体粉料进行分析。在100℃烘干后，发现粉料是纳米级、无规则形状的超细粉体；把烘干的粉料放在箱式炉中分别550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃煅烧2小时，发现在600℃时粉料开始分解，MCO3MO+CO2（M为Fe、Mn、Zn）；因为 分解的氧化物活性非常高，开始发生2FeO+MnO+ZnO(Mn、Zn)Fe2O4反应，在650℃形成了一定的铁氧体晶体；在800℃铁氧体晶体开始粘连团聚。可见，650℃到700℃是该粉料的最佳预烧温度。
4.3 电磁性能情况
把共沉淀法制得μi12000及μi10000粉料与陶瓷氧化物法制得的粉料分别压成生坯，放在气氛炉内烧结，得磁环用HP4284测量电感及频率特性，用阻抗分析仪测阻抗，用ATS-1测试总谐波失真(THD)。
表 2  共沉淀法μi10000与陶瓷氧化物法μi10000的THD对比
 5Kz、1VP(dB) 40Kz、1VP(dB)
共沉淀法μi10000 -49 -76
陶瓷氧化物法μi10000 -46 -71

明显可见，共沉淀法制备的粉料的初始磁导率µi分别比氧化物法制备的要高10%，总谐波失真(THD)低3至5dB，晶体更致密、一致性更好。 根据扩散作用理论，铁氧体纳米粉比表面积大，本征表面能驱动力也大，因此有利于烧结过程进行，从预烧料的SEM可见，铁氧体纳米粉末在700℃已经开始烧结，故共沉淀法制备的粉料的烧结温度比氧化物法制备的要低，有利于节能环保。因掺杂元素以离子形式加入，促进烧结的、改良晶体结构的、提高电阻率的都能均匀分布在粉料中，故晶体生长均匀，不会出现影响电磁性能的局部大晶。
5 结论
通过固体废料（废磁芯）的回收，实现循环经济，制得低成本、高活性的锰锌高导磁率软磁铁氧体共沉淀粉料，获取性能更优越的铁氧体器件。